ruan651209
第11楼2016/10/21
有不少大侠直接进检测限量级目标物，然后说不出峰。
lidoudou
第12楼2016/10/21
我是怀疑我的衍生化那步失败了。我是完全按着标准方法作的，有哪里需要改善的吗
pingguwu
第13楼2016/10/27
是衍生问题，样品中有干扰物与衍生试剂起反应，而不与五氯酚起作用了，关键是你要去除干扰物质。该标准方法太粗糙了。
第14楼2016/10/27
我直接用五氯酚来衍生化，干扰物会是什么呢？实验步骤是这样的：将标准溶液加到环己烷-乙酸乙酯中，加入少量无水硫酸钠，60℃水浴加热半个小时，加入碳酸钾溶液，取有机相上机。
第15楼2016/10/27
酐呢？
第16楼2016/10/27
酸酐和吡啶1:1混溶，加到标液里衍生化
第17楼2016/10/27
俺简单惯了，这么复杂的步骤，实在无法理解。1 酐：丙酮：二氯甲烷约10：80：10，1ML，直接针注入PCP碳酸钾溶液中，静置或离心，取沉积相上机。2 酐与PCP甲醇标液，分层吸入进样针，进样口衍生，也行。
第18楼2016/10/28
应该是：将标准溶液加到环己烷-乙酸乙酯中，加0,2mL酸酐和吡啶1:1混溶，60℃水浴加热半个小时，加入碳酸钾溶液，取有机相上机。注意：标准溶液最好用丙酮配制，甲醇配置不好。
第19楼2016/10/28
买的标液都甲醇配置的
第20楼2016/10/28
灵活点，浓标用丙酮稀释，稀释后的甲醇影响不大。
