应助达人

不吹不黑，我来说下我的观点：
首先对这个方法先做部分肯定， 前处理方法没多大毛病，铬应该可以比标准做的好。
其次，提出一点建议和疑问。
可能是臆测，楼主应该是0.5 酸量减半，时间减半做出来的数据。1.0g因为沉淀，其实用这么大的量做的数据应该会比0.5g的数据要低，因为接触不完全，最完美的做到等同的要时刻去摇晃。0.25g 用1.0g减半的酸，减半的时间做出来的应该最接近GSS盲样数据， 但无论你怎么做都会少5mg/KG左右，做到盲样范围应该是可以的。
如果不加高氯酸，你的数据会更好一些，但是赶酸要注意， 2%左右的HF残留不会对数据有太大影响。
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此实验没有减空白，因为是直接得出的mg/KG的数据。 同样的我也不认为这个对盲样影响多少，本来空白可以用仪器漂移减去抵消，对实验数据影响不大， 这点我也是这么干的。
建议做小部分修改， 称样量应该严格是1.02g左右，含水率一般在1~2%左右，最终以1.0g计算，你的数据会更好。
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关于高氯酸，我也做过研究性实验， 用配置的铬线和消解的线 两个的线含量是等同的，说明消解过程中铬没有挥发，或者减少。
这说明高氯酸的加入让土壤氧化性增加，部分铬形成了难容的氧化铬。要么你就调整高氯酸加的时间

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总结： 你的方法比目前的方法有进步，但还是有一点缺陷。
你消解过程中有一步是用对了， 额，不知道你是否对这个步骤有所自己的理解？
Sb,Ba这两个元素这个方法是做不好的，补充说明 Be你这方法应该是可以做出来的，Ag，TL 、Sn、V、Ti，应该也是可以做好的，我用类似方法有做过，只是当时我没有加高氯酸，这些元素加高氯酸想了下应该也是没问题的。
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目前土壤消解 铬是个问题，汞也是个问题，汞昨天我发出来了，有兴趣大家可以讨论。（当了AFS的版主想带波节奏）
我也有自己的方法，不太想说，主要是觉得不公平，我看到的监测站太清闲了。
当初应聘监测站，吃了闭门羹。别人以专家自居，自认为更快更准更稳的野方法告诉他们没用。更何况他们都那么做，本来就很清闲，那以后更闲了。（也许自私了点）

这个是1g到100 ml消解液，基本煮清，当然也有残渣比这个多的，但是体积影响＜1%。空白有分析只是没有打印，10%质控，10%试剂空白，必须要先扣空白才能做准质控，因为基线一直在往下掉，铬的信号又低，不扣结果偏低。可能是我灯电流较小，不稳定。

不加高氯酸，我们也常这么做，快速消解法就是0.25g样，1ml硝酸+1ml盐酸+2ml氢氟酸，125度石墨盖盖2h

应助达人

哎。其实我是想问你设计这个实验的思路，想看你为啥这么设计这个实验。你说的我都想过，我也做过类似的实验。
我上面已经说了，不加高氯酸的目的，和原理。
你的快速消解法和PE上海公司杨老师说的方法是差不多的，他用的PVC材质管子直接消解定容。 这个方法Cr其实还是偏低一些些的。
若做底泥沉积物，这快速消解法就用不上了吧？ 要知道门道才有用。
你的方法消解时间太长了，不知道有没有朋友这么做过？
虽然没做，我觉得要做GSS 应该还是偏低一些，在范围应该还好，不知道GSS-4这种做得怎么样。

这个快速消解方法就是杨仁康老师的，你说的对，这个方法的适用范围还需要确定，元素及基体。我只用icpoes/ms验证了土壤标准物质中铜铅锌铬镉铊镍，但gsd系列还没验证。
重金属前处理的方法有很多，每个实验室都有自己摸出来的一套，因为最近要分析一批500个土壤，元素分析较多且都要求上原吸，为了满足样品量，重现性等，我才将样品量提高到1g。由于不可能全部由我一个人完成前处理，只好设计了这一套程序，加强可操作性，减少主观判断，虽然消解时间较长，但基本是连续作业，不需要看着，只是最后赶酸时开盖需要分析人员介入飞硅赶酸，其余时间都是自动化。而且，根据上机分析结果都有两种仪器对比后，发现该消解流程比较靠谱，才敢放上来供大家参考一下。
我们还打算用快速消解处理这批样品，找到这个方法问题，和适用范围，条件允许计划明年立项申请标准。这个我和杨仁康老师一直都有在交流。

应助达人

最后是用硝酸定容，为什么不用盐酸昵？是怕影响石墨炉测定铅镉吗？

应助达人

每个样品都称1.0000g，这样便于直接得出结果浓度。可是土样中含有一定的水分，而不同土样间水分很可能不同，这个会对结果有点影响的

硝酸对光谱元素分析而言是最好的基体。氯离子对一些元素石墨炉ms分析都有严重影响。

应助达人

冰山兄，我都是用纯水定容的，用什么酸差异不大。

土壤能制成100目，水分一般都只有0.5-2%，可以忽略不计了我认为。0.5g到50ml一般分析足够了，但如果稀释倍数太大，个别元素火焰法灵敏度不够。10-320mg/kg，基本含盖一般土壤及标土铜铅锌铬镍的浓度范围，用工作曲线法定量，若浓度超过范围，icpoes线性外延基本可满足（1000内或更高），火焰稀释倍数不能太大，否则基体稀释太多，结果偏高，超过5倍用外标定量。镉石墨工作曲线法，ms外标加内标校。