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  • 夏天的雪

    第11楼2016/11/22

    应助达人

    国标中有液体样品的前处理方法的，液体样品相对好提取，可以找个果汁饮料试一下，看回收率如何。您所说的试剂加标是如何操作的

    磁场线(v3158659) 发表: 液体样品没试过，因为国标里没有列出有液体样品，但我做试剂加标了，回收率最高有60%

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  • 夏天的雪

    第12楼2016/11/22

    应助达人

    可以一步一步试，不去做对比试验，加高浓度标样，如果没有干扰，或者找干扰少的样品，先看用无水乙醇提取后的回收率是多少，再考查浓缩后的回收率，最后考察氮吹定容的回收率，检查哪一步会影响回收率

    磁场线(v3158659) 发表: 刚开始第一周是完全按照国标的方法做，但就是做不出来，第二周开始对每个步骤进行比较试验，比如1、2号是验证加与不加硫酸钠的对比，3、4号，3号只旋蒸不氮吹，4号只氮吹不旋蒸，等等（上面的都是试剂加标做的），还是不行。这是第三周，开始按照网上对国标优化后的方法做，昨天用的过固相萃取柱的那个优化方法，今天准备进样，不知道行不行。唉，快疯了。

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  • 夏天的雪

    第13楼2016/11/22

    应助达人

    23496没有用固相萃取啊，用到固相萃取就要考虑吸附、淋洗对回收率的影响了

    磁场线(v3158659) 发表: 哈哈哈，今天早上刚进的样（豆皮样品加标哦），回收率终于达到80%，好高兴，忙了三周，终于有结果了。又叫我换其他样重新按固相萃取柱方法做一遍，正在做哩。
    PS：这个方法基本是按他说的方法一步一步做的，就是旋蒸那一步去掉了，正如你所说，尽量减少转移步骤。这里真的好多大神啊，谢谢大家。

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  • 磁场线

    第14楼2016/11/22

    跟领导说了要不做个液体样品，领导不同意。
    我的试剂加标就是不往离心管里加样品，而是直接加标品，然后按说明书往下做。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 国标中有液体样品的前处理方法的，液体样品相对好提取，可以找个果汁饮料试一下，看回收率如何。您所说的试剂加标是如何操作的

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  • 夏天的雪

    第15楼2016/11/22

    应助达人

    直接加标准品回收率只有60%，说明中间环节的损失率还是很高的

    磁场线(v3158659) 发表: 跟领导说了要不做个液体样品，领导不同意。
    我的试剂加标就是不往离心管里加样品，而是直接加标品，然后按说明书往下做。

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  • 磁场线

    第16楼2016/11/22

    您的意思是：额，没有完全理解，我脑子笨，大神不要烦我哈，我是这样理解您的话的：做三个实验，第一个实验用无水乙醇提取后来一个进样；第二个实验做到浓缩后来一个进样；第三个实验做到氮吹后也就是真正按国标到了最后一个步骤再来一个进样，进行比较找出问题？是这样的吗？
    能不能一个实验直接就把您说的三个验证步骤全部搞定？那是不是最后算第2次、第3次回收率的时候，上次验证损失的进样都要计算在内。额，这应该属于数据处理方面的内容了吧，我自己觉得还是做三个实验靠谱，还是我以上所述都是跑题了，这个我真不懂。后期那些乱七八糟的计算，看着都好累，完全不懂

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 可以一步一步试，不去做对比试验，加高浓度标样，如果没有干扰，或者找干扰少的样品，先看用无水乙醇提取后的回收率是多少，再考查浓缩后的回收率，最后考察氮吹定容的回收率，检查哪一步会影响回收率

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  • 磁场线

    第17楼2016/11/22

    额，不是按23496做的，是按对23496优化后的方法做的 ，用到了固相萃取柱，那个方法我上传了哈。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 23496没有用固相萃取啊，用到固相萃取就要考虑吸附、淋洗对回收率的影响了

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  • 夏天的雪

    第18楼2016/11/25

    应助达人

    差不多就是这个意思，加标时浓度大一点，第一个时候取样1mL进样，损失可以忽略，因此第一和第二个实验可以一起做，氮吹只需要用个标准品试一下

    磁场线(v3158659) 发表: 您的意思是：额，没有完全理解，我脑子笨，大神不要烦我哈，我是这样理解您的话的：做三个实验，第一个实验用无水乙醇提取后来一个进样；第二个实验做到浓缩后来一个进样；第三个实验做到氮吹后也就是真正按国标到了最后一个步骤再来一个进样，进行比较找出问题？是这样的吗？
    能不能一个实验直接就把您说的三个验证步骤全部搞定？那是不是最后算第2次、第3次回收率的时候，上次验证损失的进样都要计算在内。额，这应该属于数据处理方面的内容了吧，我自己觉得还是做三个实验靠谱，还是我以上所述都是跑题了，这个我真不懂。后期那些乱七八糟的计算，看着都好累，完全不懂

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  • 夏天的雪

    第19楼2016/11/25

    应助达人

    两者的区别貌似在一个用固相萃取一个用旋转蒸发，如果固相萃取的回收率高，问题可能就是出在旋转蒸发上了

    磁场线(v3158659) 发表: 额，不是按23496做的，是按对23496优化后的方法做的 ，用到了固相萃取柱，那个方法我上传了哈。

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  • 磁场线

    第20楼2016/11/25

    恩恩 知道了 谢谢

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 差不多就是这个意思，加标时浓度大一点，第一个时候取样1mL进样，损失可以忽略，因此第一和第二个实验可以一起做，氮吹只需要用个标准品试一下

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