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  • 夏天的雪

    第11楼2016/12/06

    应助达人

    我们用水蒸气蒸馏发现回收率也不是很好，所以用的是直接浸提法

    binshengliang(binshengliang) 发表: 水蒸气回收率不是很好，你们怎么优化条件？你们条件是怎么的？

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  • m3175214

    第12楼2016/12/27

    可以用98%的磷酸缓冲溶液 再加2%甲醇 我们都是这样做的 出峰还好的。怕单纯的水相对色谱柱不好

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  • Insm_188f7231

    第13楼2018/02/08

    直接浸提杂峰太多，无法定性，楼主用的什么净化方法呢？

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 我们用水蒸气蒸馏发现回收率也不是很好，所以用的是直接浸提法

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  • 王哪摸呢

    第14楼2018/02/09

    参考国家标准GB5009.120-2016，我这边完全按照这个标准中5.2.1操作，蒸馏法，回收率挺好的。流动相就是100% 的1.5g/L 磷酸氢二铵溶液,用1 mol/L 磷酸溶液调pH 为2.7~3.5，偏酸目标峰会提前一点。仪器是Aglient1260，DAD，柱子Aglient ZORBAX SB-C18 4.6*150mm*5。蒸馏法的图谱就只有溶剂峰和目标峰，很好定性，当然标准曲线也是蒸馏法制备，直接浸提法我这边也做过，调pH感觉不好调，而且样品走出来杂峰太多，会出现峰分不开的情况，但定性因为有光谱，可以确定。后来就改用蒸馏法。关于柱效，的确降低很多，即使是标准品的峰，峰底也是有点宽，不太美观。样品一次性不要排太多吧，用完按照标准90%水冲1小时，90%甲醇冲1小时，柱子基本没什么变化，还行。 个人觉得用GC测定更好。

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  • 夏天的雪

    第15楼2018/02/10

    应助达人

    就是用的国标方法，实验中用的是250的柱子，分离还可以，遇到分离不行的时候再调一下流动相

    Insm_188f7231(Insm_188f7231) 发表: 直接浸提杂峰太多，无法定性，楼主用的什么净化方法呢？

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  • 夏天的雪

    第16楼2018/02/10

    应助达人

    可用耐纯水的柱子，还可以的，做有机酸都是用的纯水相缓冲盐

    m3175214(m3175214) 发表:可以用98%的磷酸缓冲溶液 再加2%甲醇 我们都是这样做的 出峰还好的。怕单纯的水相对色谱柱不好

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  • 夏天的雪

    第17楼2018/02/10

    应助达人

    蒸馏是用的水蒸气蒸馏吗？

    王哪摸呢(v3249317) 发表:参考国家标准GB5009.120-2016，我这边完全按照这个标准中5.2.1操作，蒸馏法，回收率挺好的。流动相就是100% 的1.5g/L 磷酸氢二铵溶液,用1 mol/L 磷酸溶液调pH 为2.7~3.5，偏酸目标峰会提前一点。仪器是Aglient1260，DAD，柱子Aglient ZORBAX SB-C18 4.6*150mm*5。蒸馏法的图谱就只有溶剂峰和目标峰，很好定性，当然标准曲线也是蒸馏法制备，直接浸提法我这边也做过，调pH感觉不好调，而且样品走出来杂峰太多，会出现峰分不开的情况，但定性因为有光谱，可以确定。后来就改用蒸馏法。关于柱效，的确降低很多，即使是标准品的峰，峰底也是有点宽，不太美观。样品一次性不要排太多吧，用完按照标准90%水冲1小时，90%甲醇冲1小时，柱子基本没什么变化，还行。 个人觉得用GC测定更好。

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  • 王哪摸呢

    第18楼2018/02/11

    是的啊，平时架装的那一套蒸馏装置可能效果不太好。我这边是一套小的国产凯氏定氮仪改造的...

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 蒸馏是用的水蒸气蒸馏吗？

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  • 夏天的雪

    第19楼2018/02/11

    应助达人

    改造的经验也分享一下啊，可以参加今年的原创大赛哦

    王哪摸呢(v3249317) 发表: 是的啊，平时架装的那一套蒸馏装置可能效果不太好。我这边是一套小的国产凯氏定氮仪改造的...

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  • m3340685

    第20楼2019/04/18

    你好，我丙酸标样走出来的光谱图都不一样，同一样品蒸馏出进样后光谱图也不一样，现在用的蒸馏法，样品与标样保留时间基本一致，加标重叠，可以判定丙酸吗

    王哪摸呢(v3249317) 发表:参考国家标准GB5009.120-2016，我这边完全按照这个标准中5.2.1操作，蒸馏法，回收率挺好的。流动相就是100% 的1.5g/L 磷酸氢二铵溶液,用1 mol/L 磷酸溶液调pH 为2.7~3.5，偏酸目标峰会提前一点。仪器是Aglient1260，DAD，柱子Aglient ZORBAX SB-C18 4.6*150mm*5。蒸馏法的图谱就只有溶剂峰和目标峰，很好定性，当然标准曲线也是蒸馏法制备，直接浸提法我这边也做过，调pH感觉不好调，而且样品走出来杂峰太多，会出现峰分不开的情况，但定性因为有光谱，可以确定。后来就改用蒸馏法。关于柱效，的确降低很多，即使是标准品的峰，峰底也是有点宽，不太美观。样品一次性不要排太多吧，用完按照标准90%水冲1小时，90%甲醇冲1小时，柱子基本没什么变化，还行。 个人觉得用GC测定更好。

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