应助达人

gc具体的分析条件如何？

是 ECD 检测器。
原因找到了 之前我排除气相故障的时候 用针在水的液面一下抽取了3μL的纯化水，没有三氯甲烷干扰，我便盲目的以为是顶空的问题。
今天我没用顶空，直接加热后用1ml进样针吸取液上气体进样还是有三氯甲烷干扰。我用针吸取1ml实验室空气进样也有干扰，吸取氮气进样没有三氯甲烷干扰。
今天把顶空瓶拿去烘了，明天用氮气吹下瓶子后再装水进样试试

配样的时候在预处理室里配，封装的时候在仪器室配，两个要分开才可以，不然有可能造成空气污染。

应助达人

环境问题很重要

制备样品的房间要洁净

应助达人

样品制备室，尤其是最终标液，室内不能有高浓度的卤代烃。。

谢谢解答。问题最终解决了，虽然空白还是有三氯甲烷检出，但是每次都很稳定 扣掉空白后的曲线线性做到了4个9

应助达人

如何解决的，是室内环境不好吗？

应该是本地有三氯甲烷峰的干扰

室内环境不好 ，后来每次用氮气吹一小会再把氢氧化钠溶液加到顶空瓶中立即封盖。空白还是有点三氯甲烷峰，不过每次都很稳定，扣空白就可以了，得到的曲线四个9

扣空白不是正规的做法，误差比较大，尤其是样品值低的时候。
有些标准方法明确说明不允许扣空白。
曲线四个9只能说明精密度较好，准确度就不一定了。
做卤代烃，顶空瓶烘烤要用120度，楼主105度不知道从哪里来的。
楼主没有排除纯水含三氯甲烷的问题，纯水仪出来的水含有三氯甲烷是常见现象，要煮沸处理。