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  • xx_dxd_xx

    第21楼2017/04/15

    岛津2010Plus的ECD我也在用,他家这种分两路的尾吹设计很特别,内部结构还没有公开,但是可以肯定的是,并不是说明书上画的那种示意图的结构。
    说明书的示意图是2010的老款ECD的结构。新款的改了设计,但是说明书没有改过来。老款ECD说明书推荐尾吹总流量是30。新款的推荐总流量是60,尾吹和吹扫各30。
    这里的吹扫流路应该不同于传统意义上的阳极吹扫。传统的阳极吹扫一般不超过10,主要保护阳极不受污染。而这里的吹扫流路,按岛津的介绍,是为了保护放射源,但是没有给出详细的说明。
    早些年岛津提过ECD的负空间理论和清洁ECD的概念,不知道2010Plus的ECD是不是与这相关。
    我一直想把这款ECD拆开看个究竟,但是一来对放射源有所忌惮,二来仪器买来不到一年,所以还不敢下手。不知道有没有高手拆过,介绍一下。
    关于外部气路,这个还是比较清楚的,尾吹气不论机械阀还是APC,控制的都是总尾吹流量,然后通过两根限流毛细管分成相等的两路,所以这两路是不能单独控制的。要开都开、要关都关,而且流量总是一样的。

    zzttaa(zzttaa) 发表: gc-2010 Plus上接了手动阀,然后分成两路气体,一路做尾吹,一路做阳极吹扫气。这里再详细介绍一下:这里的尾吹和阳极吹扫气是在仪器开机和关机情况下都是有载气流过的,流量设置的不大。(ECD在开机工作时通过APC还会控制一路尾吹加载在这个机械阀控制的尾吹上,总尾吹流量是两路尾吹气的总和)。所以我的意思是在仪器关机情况下,从机械阀只要有一路气体比如尾吹气进入ECD腔体就能起到保护的作用,为什么要分成两路:一路是尾吹 一路是阳极吹扫气,在我的理解就是反正都是同时进ECD检测器起保护作用,为什么一股尾吹就不行呢?谢谢!

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  • 安平

    第22楼2017/04/15

    应助达人

    那个手工阀,还是尾吹

    zzttaa(zzttaa)发表: gc-2010 Plus上接了手动阀,然后分成两路气体,一路做尾吹,一路做阳极吹扫气。这里再详细介绍一下:这里的尾吹和阳极吹扫气是在仪器开机和关机情况下都是有载气流过的,流量设置的不大。(ECD在开机工作时通过APC还会控制一路尾吹加载在这个机械阀控制的尾吹上,总尾吹流量是两路尾吹气的总和)。所以我的意思是在仪器关机情况下,从机械阀只要有一路气体比如尾吹气进入ECD腔体就能起到保护的作用,为什么要分成两路:一路是尾吹 一路是阳极吹扫气,在我的理解就是反正都是同时进ECD检测器起保护作用,为什么一股尾吹就不行呢?谢谢!

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  • 安平

    第23楼2017/04/15

    应助达人

    其实可以的。
    afc有3种。

    zzttaa(zzttaa)发表: 我和岛津的工程师讨论过,他说GC-2010 Plus 最多只能装2个AFC和4个APC,多的话系统是识别不了的。而且第三个AFC系统也是识别不了的,比如我装一个毛细管进样口,一个填充柱进样口和一个PTV,这时用到三个AFC是不可以的。

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  • 安平

    第24楼2017/04/15

    应助达人

    这个说法有来源么?
    只有最新的改进型才有阳极吹扫,您说的看上去只是辅助尾吹而已。
    有仪器的照片么?

    zzttaa(zzttaa) 发表: gc-2010 Plus上接了手动阀,然后分成两路气体,一路做尾吹,一路做阳极吹扫气。这里再详细介绍一下:这里的尾吹和阳极吹扫气是在仪器开机和关机情况下都是有载气流过的,流量设置的不大。(ECD在开机工作时通过APC还会控制一路尾吹加载在这个机械阀控制的尾吹上,总尾吹流量是两路尾吹气的总和)。所以我的意思是在仪器关机情况下,从机械阀只要有一路气体比如尾吹气进入ECD腔体就能起到保护的作用,为什么要分成两路:一路是尾吹 一路是阳极吹扫气,在我的理解就是反正都是同时进ECD检测器起保护作用,为什么一股尾吹就不行呢?谢谢!

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  • 安平

    第25楼2017/04/15

    应助达人

    手工阀尾吹保护镍源的原理:如果因为意外断电或者部件之间的相互传热,可能会造成ECD在没有氮气保护的情况下处于高温下。

    这是不利的。如果有手工阀的尾吹,那么即使断电或者ECD并没有在分析流路中被使用,也会有氮气来保护。

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  • 安平

    第26楼2017/04/15

    应助达人

    APC也有不同的分类,有配合检测器使用的APC,也有可以独立使用的APC,如果都安装上,总数是有可能超过4个的。

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  • 安平

    第27楼2017/04/15

    应助达人

    工作站用来降低基线噪声的数学处理的方法,是为滤波。

    一般说来,此常数越大,滤波效果越明显。即噪声越低。


    但是不能无限制增大,滤波常数过大,会使得峰高变小。

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  • zzttaa

    第28楼2017/04/17

    安平老师你好:为什么用国产工作站时不建议使用zero adjust?我觉得使用国产工作站时使用zero adjust更有意义啊,因为国产工作站不能反控。原装工作站是可以反控的,所以zero adjust调不调都可以,因为工作站自动会调零。
    另外你关于工作站调零的原创帖子我也仔细拜读了,我有几下几点疑惑,麻烦你给我解答一下:
    1.你举的“以常见的N2000工作站为例,由于零点调节不良的问题,经常可以看到色谱峰平头或者色谱峰底部被截断的情况。例如色谱仪输出电压为300mV,满量程是1000mV。此时如果在工作站强制调零,那么工作站可以测量的最大峰高就是700mV,即可测量范围降低。这时就会看到平头色谱峰。”按照您的意思此时的调零就是相当于把300mV当做相对输出的起始0点,其绝对输出是300mV。我们工作站平不平头最终还是以绝对输出的1000mV为准的,不是以相对的1000mV为准的。您说的可测范围减低,我的意思说这时你即使不调零其可测范围的最大峰高也只有700啊,这个跟调没调零没太大关系。按照您的意思我觉得只有调整绝对输出0点才有意义,比如你现在上个样品做完后其绝对输出为300mV,相当于以这个为0点水平,下一个样品加入测试时的电压输出值是280mV,如果以绝对输出0点这时峰可能比较强,但以300mV为基线时这时就是倒峰,且峰很小,我这样的理解不知道对不对。这样我认为对检测结果是有有很大影响的。
    2.你说“比较好的办法是,在做N2000的零点调节之前,要保证N2000的输入(即色谱仪的输出电压)为0mV,其实最简单的办法,就是只在仪器关闭的时候调零一次,以后不再调零。” 请问为什么要这样做?这样做的目的就是让系统下次开机时系统的绝对输出压力是0mV吗?
    3.你说“仪器的自动调零功能,有时候会带来些许麻烦,有时候我们会看到十分平直的,强度为0的基线,往往是检测器输出饱和的标志,但是由于工作站的自动调零,饱和信号被强制为0而不是仪器输出最大值,遇到这种情况,需要特别注意。” 这点麻烦你详细解释一下,这也是我这个帖子最关心的核心问题,就是我们在实践中发现zero adjust做或没做,在用国产工作站时有时峰高或峰面积变化挺大,很多工程师说zero adjust做或不做峰高或峰面积都不变,只是其实位置发生了变化,从我们实践出来的结果看这个问题有待商榷。请详细解释一下如何zero adjust 和如何绝对的输入0点。谢谢!

    安平(byron1111) 发表:6 如果用国产工作站,不建议使用zero adjust功能。

    键盘的调零和solution工作站调零功能是一致的。

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  • zzttaa

    第29楼2017/04/17

    这个是说法有来源,岛津的工程师和销售都是这么说的,这个也是他们用来宣传的一个卖点。另外我研究过安捷伦的ECD也是有阳极吹扫气的。图片对方现在安装了自动进样器盖子不方便打开,暂时看不到上面的图片,以后要是有的话我发给你。

    安平(byron1111) 发表:这个说法有来源么?
    只有最新的改进型才有阳极吹扫,您说的看上去只是辅助尾吹而已。
    有仪器的照片么?

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  • xx_dxd_xx

    第30楼2017/04/17

    据我所知的,岛津2016年以后的ECD肯定都是改进型
    这是老款的说明书结构图,只有两根管子,下进上出

    .
    这是新款的说明书结构图,三根管子,上下都是进气,中间出气

    ECD外观上跟这个结构图画的基本上是一样的,但是内部结构我估计不一定完全如图。因为这个图几乎是借用的老图,只修改了一点点。而且从原理上有说不通的地方。

    安平(byron1111) 发表:这个说法有来源么?
    只有最新的改进型才有阳极吹扫,您说的看上去只是辅助尾吹而已。
    有仪器的照片么?

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