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  • Insp_28419832

    第11楼2017/12/07

    好的,谢谢您

    m3118146(m3118146) 发表: 相应的调节标准曲线最高点就行,使测定浓度在标准曲线的中间点附近。最终保证溶液硫脲浓度是1%【加入5ml(10g/100mL,)硫脲。】 土壤盲样一般会给的比较多,完全可以根据实际情况汞砷分开做呀,土壤盲样最好做了。

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  • m3255879

    第12楼2017/12/14

    gss25,砷加5ml的硫脲抗坏血酸,3ml的盐酸,测定值差不多,但是,汞测下来大一倍,不知道怎么回事

    m3118146(m3118146) 发表: 相应的调节标准曲线最高点就行,使测定浓度在标准曲线的中间点附近。最终保证溶液硫脲浓度是1%【加入5ml(10g/100mL,)硫脲。】 土壤盲样一般会给的比较多,完全可以根据实际情况汞砷分开做呀,土壤盲样最好做了。

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  • 李三疯

    第13楼2017/12/20

    应助达人

    砷汞分开测定,测汞的溶液里面不要加硫脲

    m3255879(m3255879) 发表:gss25,砷加5ml的硫脲抗坏血酸,3ml的盐酸,测定值差不多,但是,汞测下来大一倍,不知道怎么回事

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  • m3255879

    第14楼2017/12/21

    测汞就直接取消解的上清液测定的

    李三疯(lm2001-66) 发表: 砷汞分开测定,测汞的溶液里面不要加硫脲

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  • wangjunyu

    第15楼2017/12/29

    应助工程师

    你标准曲线的配置是怎么样配置的呢

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  • 白小杉丶米

    第16楼2018/03/06

    请问您用的硝酸盐酸是哪家的?我们这边空白加热以后汞老是偏大

    m3118146(m3118146) 发表:
    2017.03.22土壤汞
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-3202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-4202Hg0.0000 50//0.0000
    GSS13-1202Hg1.0051 50//1.1266 0.0560 0.057 //0.052±0.006
    GSS13-2202Hg1.0958 50//1.2341 0.0563 //
    GSS13-3202Hg1.0213 50//1.18630.0581 //
    2017.03.17土壤汞
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    GSS5-2202Hg0.4866 50//2.9470 0.3028 0.280 //0.29±0.03
    GSS5-3202Hg0.6182 50//3.26590.26415 //
    GSS5-4202Hg0.4749 50//2.60290.27405 //
    实验方法:取0.5克左右样品至50ml离心管中,加1:1王水10mL,沸水浴加热2小时,定容到50mL,用荧光测定
    仪器条件:载流5%盐酸
    还原剂:0.5%KOH+1%KBH
    炉高:10
    汞标液:5%盐酸
    灯电流40mA


    灯电压270V
    这是我做的,方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。

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  • m3118146

    第17楼2018/03/06

    盐酸是国药的优级纯(白色玻璃瓶装),硝酸是精锐的(4L装)

    白小杉丶米(v3036460) 发表: 请问您用的硝酸盐酸是哪家的?我们这边空白加热以后汞老是偏大

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  • 白小杉丶米

    第18楼2018/03/06

    非常感谢!!!

    m3118146(m3118146) 发表: 盐酸是国药的优级纯(白色玻璃瓶装),硝酸是精锐的(4L装)

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  • Insm_4352eb51

    第19楼2018/03/10

    偏低的幅度大不大?你验证过你的标准溶液没?会不会有些差距

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  • Insm_4352eb51

    第20楼2018/03/10

    请问你们用的什么酸啊?试剂空白一点都没有?

    m3118146(m3118146) 发表:
    2017.03.22土壤汞
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-3202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-4202Hg0.0000 50//0.0000
    GSS13-1202Hg1.0051 50//1.1266 0.0560 0.057 //0.052±0.006
    GSS13-2202Hg1.0958 50//1.2341 0.0563 //
    GSS13-3202Hg1.0213 50//1.18630.0581 //
    2017.03.17土壤汞
    样品编号检测项目样品量(g)定容体积(mL)加标浓度(mg/L)加标体积(mL)含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量 (μg/kg)回收率 (%)平均回收率(%)指定值(mg/kg)
    空白-1202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    空白-2202Hg0.0000 50//0.0000 /////
    GSS5-2202Hg0.4866 50//2.9470 0.3028 0.280 //0.29±0.03
    GSS5-3202Hg0.6182 50//3.26590.26415 //
    GSS5-4202Hg0.4749 50//2.60290.27405 //
    实验方法:取0.5克左右样品至50ml离心管中,加1:1王水10mL,沸水浴加热2小时,定容到50mL,用荧光测定
    仪器条件:载流5%盐酸
    还原剂:0.5%KOH+1%KBH
    炉高:10
    汞标液:5%盐酸
    灯电流40mA


    灯电压270V
    这是我做的,方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。

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