+关注 私聊

  • 许之秦

    第11楼2018/01/09

    应助工程师

    你用恒温快十分钟了，建议用程序升温好一些

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第12楼2018/01/09

    应助达人

    柱子用0.53的

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第13楼2018/01/09

    应助达人

    苯形状不好，不是饱和的问题。
    强度并不大

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第14楼2018/01/09

    应助达人

    恒温可能不是主要问题

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第15楼2018/01/09

    应助达人

    详细说说如何？

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:多维色谱可以很好解决这个问题，其实就是色谱柱串联

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第16楼2018/01/09

    应助达人

    估计液膜薄了，峰形会更差

    liwei_jlu(v3106086) 发表:回楼上各位：采用定量环气体进样，十通阀切换进行分析。目前做的是恒温70度，由于整个分析时间要求短，没办法做程序升温。定量环为0.6ml，不分流直接送入色谱柱内。标气8苯的浓度均为10ppm左右。苯峰形状不好,应该是有点饱和了。根据各位的讨论，减少定量环体积会有改善。那么膜变薄改善大吗？ 色谱柱加长会延长测量时间，其他办法都没用的话，再考虑加长色谱柱

0
    +关注 私聊

  • 雨木霖

    第17楼2018/01/09

    不应该出峰这么差，我们的国产毛细柱随便做分离度都是很可以的。

0
    +关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第18楼2018/01/09

    你这种情况建议用填充柱。
    因为问题出在进样体积太大，而不是浓度大。
    按一般条件，进样体积不能超过流速的1/20，否则峰展宽很明显。
    0.32的柱流速一般不超过2mL/min，不分流进0.6mL显然太多了。
    换成0.53的柱，流速5mL/min可能会略微好一点。
    用填充柱，流速10~20mL/min就没问题了。而且单独做苯系物的话，填充柱更快。用1mm内径的微填充柱恒温做，一般可以在5min之内完成。

    liwei_jlu(v3106086) 发表:回楼上各位：
    采用定量环气体进样，十通阀切换进行分析。目前做的是恒温70度，由于整个分析时间要求短，没办法做程序升温。
    定量环为0.6ml，不分流直接送入色谱柱内。
    标气8苯的浓度均为10ppm左右。
    苯峰形状不好,应该是有点饱和了。

    根据各位的讨论，减少定量环体积会有改善。
    那么膜变薄改善大吗？ 色谱柱加长会延长测量时间，其他办法都没用的话，再考虑加长色谱柱

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖
    +关注 私聊

  • liwei_jlu

    第19楼2018/01/09

    用过30×0.53×1um的色谱柱， 70度恒温，乙苯和两个二甲苯几乎没有任何分离。丙苯和邻二甲苯也刚刚露头，几乎没有分离。
    当然我用的是国产的色谱柱。
    计划减小定量环体积调整进样量试一下。另外感觉流量可能存在死体积。十通阀与毛细柱之间用不锈钢管和不锈钢管接头连接的，可能有较大的死体积

    安平(byron1111) 发表:柱子用0.53的

0
    +关注 私聊

  • liwei_jlu

    第20楼2018/01/09

    进样量大、死体积大会造成这样的影响吗？

    雨木霖(mickeylin) 发表:不应该出峰这么差，我们的国产毛细柱随便做分离度都是很可以的。

0
查看更多