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  • 夏天的雪

    第11楼2018/03/06

    应助达人

    看了一下我们的谱图,貌似没有这个现象,还是考虑标准品的问题,或者改变流动相和色谱柱,看两者能否分开

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  • 磁场线

    第12楼2018/03/06

    额,今天领导看了,说改剃度后还是分不开,说明就是分不开,这两个物质很难分离。就这样做了,积分的时候分开就是了。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:看了一下我们的谱图,貌似没有这个现象,还是考虑标准品的问题,或者改变流动相和色谱柱,看两者能否分开

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  • 磁场线

    第13楼2018/03/06

    我现在又碰到了一个新问题,BHA(就是最后一个)的回收率很低啊,才10%,不知道你做的时候是否也有这种现象???

    夏天的雪(bingwang228) 发表:看了一下我们的谱图,貌似没有这个现象,还是考虑标准品的问题,或者改变流动相和色谱柱,看两者能否分开

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  • 磁场线

    第14楼2018/03/06

    流动相完全按照GB 5009.32-2016配的,最后无论线性、样液都要用流动相定容,因为甲醇和乙腈都不行,都会出现溶剂效应,峰形严重变形,这个我专门干了2天,最后换流动相解决了。

    王哪摸呢(v3249317) 发表:楼主流动相是什么?配制的标准品使用液是用甲醇还是乙腈还是用流动相配制的?
    楼主给自身定的标准还是挺高的,值得学习。

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  • 磁场线

    第15楼2018/03/06

    我是用流动相定容的,单独进了流动相就是一条直线,色谱柱也换了,还是有那个小突起

    有水有渝(xky0230699) 发表:梯度洗脱进溶剂峰有没有那个小峰,如果没有只能说对照品不纯有杂质吧。另外色谱柱换过没有?

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  • 磁场线

    第16楼2018/03/06

    现在又有新问题了,PG、TBHQ、BHA、BHT中最后一个BHT回收率很低啊,才10%,其他几个都很好,哎呀,做个试验总是困难重重,忧伤。我是按照GB 5009.32-2016的前处理方法做的,舍去了过柱,直接氮吹,其他三个都很好,为什么就最后一个有问题呢????要是那个BHT不出这破事,我就能一波流直接搞定这实验了,哎,目前看来第四个回收率低不是很好对付,大伙能给点建议嘛?

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  • 夏天的雪

    第17楼2018/03/06

    应助达人

    做的是什么样品?如何提取的?如果是非油类样品可以试试直接用甲醇或者乙腈提取

    磁场线(v3158659) 发表: 额,今天领导看了,说改剃度后还是分不开,说明就是分不开,这两个物质很难分离。就这样做了,积分的时候分开就是了。

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  • 夏天的雪

    第18楼2018/03/06

    应助达人

    低浓度的也有这个峰吗?上个低浓度图看看

    磁场线(v3158659) 发表: 额,今天领导看了,说改剃度后还是分不开,说明就是分不开,这两个物质很难分离。就这样做了,积分的时候分开就是了。

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  • 磁场线

    第19楼2018/03/06

    方便面,用乙腈,按照国标方法,舍去了过柱,直接氮吹,就是最后一个回收率不行。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 做的是什么样品?如何提取的?如果是非油类样品可以试试直接用甲醇或者乙腈提取

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  • 磁场线

    第20楼2018/03/06

    低浓度的也有,额,现在这个问题不重要了,领导说就那样可以

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 低浓度的也有这个峰吗?上个低浓度图看看

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