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  • dadgoh

    第11楼2018/03/17

    应助达人

    根据最后所需浓度。由储备液稀释到一个合适浓度,再由这个浓度稀释出所需各点浓度。

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  • zyl3367898

    第12楼2018/03/17

    应助达人

    楼上的这个方法也很好。

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  • yinxaoxao

    第13楼2018/03/18

    尽量减少稀释,买一个刻度小的移液枪,稀释越多误差存在也多;或者购买标准溶液浓度低的;

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  • yayicuo

    第14楼2018/03/20

    应助达人

    大家的方法蛮好,也蛮实用。但是CNAS-CL01-A002中要求要逐级稀释的呀。

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  • 荆棘鸟

    第15楼2018/03/20

    应助达人

    假定100为起始浓度,稀释到50时有一次吸取和定容误差,如果再用50的稀释到25,又会产生一次吸取和定容误差,总共就是两次;如果直接用100配置25,只有一次吸取和定容误差。这样不同的配制方法产生误差是不一样的,如果依次从上一级浓度逐级稀释,越到后面的低点,误差越大。个人观点。

    雨木霖(mickeylin) 发表:我习惯的逐级稀释,一般是100稀释到50,然后50稀释到25,然后25稀释到12.5,再从12.5稀释到6.25.。。

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  • zhao1hao2985

    第16楼2018/03/21

    看你的定容体积和取液量来决定配置方法。
    首先,一个共识大家应该有,过小的移液体积所产生的误差会比大体积的移液误差大。比如你用1ml刻度移液管移取0.1ml所产生的相对误差会大于移取1ml。
    个人不建议使用1ml以下的取样体积,因为相对误差会比较大。
    这样就好区分了。你100ppm的溶液稀释成1ppm的。这种情况下,如果你的定容体积只有10ml。那你的吸液量只有0.1ml。那么误差就可能较大。但是如果你定容体积是100ml甚至500ml那你直接稀释误差就小。
    另外就是大浓度跨度的稀释。比如1000ppm的标液,稀释成10ppb的溶液。那这个稀释你直接稀释的话,所需的溶液体积就太大了,尤其是有机操作,会浪费大量溶剂。所以肯定是梯度稀释。
    所以直接稀释还是梯度稀释选择是个伪命题。一定要根据实际需求来决定。几条个人总结的原则:
    1. 根据自己需求的样品量选择,如果直接稀释所需溶剂太多,浪费太多就梯度稀释。
    2. 根据移取液体量决定,如果稀释所需移取的样品量过小,那么就选择梯度稀释。

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  • wazcq

    第18楼2018/03/21

    应助达人

    有道理!想问下如果是纯物质来配标液那么纯物质至少取多少呢?比如色谱纯的苯配制100ppm苯的二硫化碳溶液

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:看你的定容体积和取液量来决定配置方法。
    首先,一个共识大家应该有,过小的移液体积所产生的误差会比大体积的移液误差大。比如你用1ml刻度移液管移取0.1ml所产生的相对误差会大于移取1ml。
    个人不建议使用1ml以下的取样体积,因为相对误差会比较大。
    这样就好区分了。你100ppm的溶液稀释成1ppm的。这种情况下,如果你的定容体积只有10ml。那你的吸液量只有0.1ml。那么误差就可能较大。但是如果你定容体积是100ml甚至500ml那你直接稀释误差就小。
    另外就是大浓度跨度的稀释。比如1000ppm的标液,稀释成10ppb的溶液。那这个稀释你直接稀释的话,所需的溶液体积就太大了,尤其是有机操作,会浪费大量溶剂。所以肯定是梯度稀释。
    所以直接稀释还是梯度稀释选择是个伪命题。一定要根据实际需求来决定。几条个人总结的原则:
    1. 根据自己需求的样品量选择,如果直接稀释所需溶剂太多,浪费太多就梯度稀释。
    2. 根据移取液体量决定,如果稀释所需移取的样品量过小,那么就选择梯度稀释。

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  • zhao1hao2985

    第19楼2018/03/21

    纯物质基本都是称量法。这个取决于你天平的精确度。但液体的标液很难称量。只能用微量注射器取一点点然后称量,但说实话液体样本来就难称,尤其是易挥发的液体。你还是用二硫化碳这种高挥发的溶剂。说实话我以前还真配过这个东西。自己心里都没谱,不过当时配的少,所以误差会比较大。
    放一个空的容量瓶,快速滴几微升苯看下重量,再计算下100ppm需要多少微升。比如50ul。
    然后再取50ul左右,快速滴进新的容量瓶盖塞子,记重量。别忘了之前就要把塞子放在天平上。然后马上用二硫化碳稀释。

    wazcq(wazcq) 发表: 有道理!想问下如果是纯物质来配标液那么纯物质至少取多少呢?比如色谱纯的苯配制100ppm苯的二硫化碳溶液

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  • qqqid

    第20楼2018/03/22

    逐级稀释,说的是稀释倍数很大的情况,不能一次直接稀释到很低的浓度,要分多个步骤稀释,一般一步稀释10倍,最大不能超过100倍。
    稀释标准曲线时,没有“级别”一说,浓度“级别”是有些色谱工作站中的说法。
    稀释标准曲线时,较低浓度的标准点用上一个标准点稀释,这种做法是错误的,误差会累积,最小浓度点误差最大。

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