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  • qianguiyun1

    第11楼2018/04/19

    应助达人

    用化学法和X荧光法测同一个标样，看看哪个比较准？

    砂锅粥(czcht) 发表: 貌似标样成分跟样品成分差异比较大，对比意义不大？

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  • 砂锅粥

    第12楼2018/04/21

    应助达人

    我们用化学法用了差不多20年了，方法算是比较稳定的，不同人做的结果也很吻合。对于2种方法的加标回收，回收率都比较好，这就很纠结了。
    取样量的话荧光确实是比较有优势，但我们的矿石都是经过充分磨细、混匀和烘干的，均匀性这点应该不会导致结果产生这么大的差异，这点从同一个人或者不同人的重复分析结果可以说明。

    玉米馒头(alhoon) 发表: 如果采用的是EDTA容量法的话，参考《岩石矿物分析》第三版第一分册钨矿石分析一章的介绍，应该是草酸盐沉淀-EDTA容量法；在《岩石矿物分析》第四版第三分析有色金属矿石分析概论一章则指出经六次甲基四胺-铜试剂分离干扰元素后，用EDTA容量法测定钙、镁，适用于一般有色金属矿石，不适用于钴土矿及钨、钼精矿分析。钨、钼精矿宜采用草酸钙沉淀-高锰酸钾容量法测定钙。
    我个人操作的话XRF熔融制样取样量一般是FAAS/ICP-OES分析取样量的5-10倍，最高可以到20倍，所以在代表性方面XRF是优于FAAS/ICP-OES的，具体到样品来说钨精矿、钼精矿等因为其中存在未洗净的选矿药剂，导致样品存在结块成团现象，不是按照制备标准物质那套操作流程去处理其代表性(0.1~0.2 g取样量情况下)可能是不太理想的。
    钨精矿算是氧化矿吧，熔片以无标定量分析(再辅以我先前帖子中提到的低稀释比概念)是可以获得不输于经典分析方法结果的数据的，我个人处理过类似样品，无标定量分析结果和化分结果冲突的时候基本是化分的问题(我们实验室是CMA CNAS双认证)。

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  • 砂锅粥

    第13楼2018/04/21

    应助达人

    XRF刚买不久，平时都是同事在用，也用得不熟练。，我想办法试试看吧。

    玉米馒头(alhoon) 发表: 工作曲线不做基体校正，看看效果如何，经验系数法可能出现曲线漂亮但数据扯淡的情况。

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  • 砂锅粥

    第14楼2018/04/21

    应助达人

    我找几个标样用2种方法做做看。

    qianguiyun1(qianguiyun1) 发表: 不是说和样品对比，是方法之间对比

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  • 玉米馒头

    第15楼2018/04/21

    应助达人

    钨精矿现在应该没有GB级别的标准物质...钨矿石倒是有两(GBW07240/7241)、钨铋矿石(GBW07284)，品位太低...

    砂锅粥(czcht) 发表: 我找几个标样用2种方法做做看。

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  • 砂锅粥

    第16楼2018/04/21

    应助达人

    钨矿石那2个里面Ca含量很低啊，没啥意义。

    玉米馒头(alhoon) 发表: 钨精矿现在应该没有GB级别的标准物质...钨矿石倒是有两(GBW07240/7241)、钨铋矿石(GBW07284)，品位太低...

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  • qianguiyun1

    第17楼2018/04/21

    应助达人

    看看结果怎么样？

    砂锅粥(czcht) 发表: 我找几个标样用2种方法做做看。

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  • 砂锅粥

    第18楼2018/05/05

    应助达人

    用化学法做了几个标样，包括GBW07240/7241，结果都比标准值低，看来化学方法是有点问题。
    不知道你们做过这2个标样Ca结果如何？

    玉米馒头(alhoon) 发表: 钨精矿现在应该没有GB级别的标准物质...钨矿石倒是有两(GBW07240/7241)、钨铋矿石(GBW07284)，品位太低...

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  • 砂锅粥

    第19楼2018/05/05

    应助达人

    用化学法做了几个标样，包括GBW07240/7241，结果都比标准值低，看来化学方法是有点问题。
    不知道你们做过这2个标样Ca结果如何？

    qianguiyun1(qianguiyun1) 发表: 看看结果怎么样？

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  • qianguiyun1

    第20楼2018/05/05

    应助达人

    我们没做过。会不会是标液浓度的问题？

    砂锅粥(czcht) 发表: 用化学法做了几个标样，包括GBW07240/7241，结果都比标准值低，看来化学方法是有点问题。
    不知道你们做过这2个标样Ca结果如何？

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