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  • Insm_6d1e4e47

    第42楼2018/09/27

    我可以说柱温的影响就是分子热运动剧烈情况不一样么……，在分离的时候我们是不是要查找一下分离物质的物理性质和化学性质再对其进行试验，可能会事半功倍哦

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  • xx_dxd_xx

    第44楼2018/09/28

    并不仅仅是分子运动的问题，因为热运动对于不同分子都有同样的变化规律，只能解释保留时间随温度升高而减小的共性。但是不同物质的变化趋势不一样，这个是个性，要从分子结构和分子间作用力来考虑。所以在测试前了解目标物的结构与性质是必须的。

    Insm_6d1e4e47(Insm_6d1e4e47) 发表:我可以说柱温的影响就是分子热运动剧烈情况不一样么……，在分离的时候我们是不是要查找一下分离物质的物理性质和化学性质再对其进行试验，可能会事半功倍哦

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  • 夏目88

    第45楼2018/09/29

    谢谢分享！
    用的久了有时候思维定式了，常常改梯度就能分离就不会想太多，以后可以多尝试此类方法，受教了！

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  • xx_dxd_xx

    第46楼2018/09/29

    其实从实际应用来说还是改升温梯度，但是关键是知道往哪个方向改，高温有利的时候就要加快升温、低温有利的时候就要放慢升温。如果不搞清楚方向，有时候改来改去反而抵消了。

    夏目88(v2903056) 发表:谢谢分享！
    用的久了有时候思维定式了，常常改梯度就能分离就不会想太多，以后可以多尝试此类方法，受教了！

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  • 曾可明

    第47楼2018/09/30

    作者将一个实验现象上升用哲学思想来考虑，有深度！可佳！

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  • 曾可明

    第48楼2018/09/30

    你是儒之大家，能将中庸思想统一到实验中去，可敬可佩！

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  • applecc

    第49楼2018/10/23

    看了您给我的原创评论隐约觉得是位大师，看了文章果不其然，知其然知其所以然更为重要，厉害?? 了！也是我现在觉得自己需要学习的地方，机械式的不知如何思考地去做犹如行尸走肉般，理论指导实践不是一句空话，更需要践行。
    请教老师一个问题，实验室数据分析那一块，比如人员比对，方法比对，仪器比对，实验室间比对是依据什么标准去评判的是否符合要求，不确定度如何去做？

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  • 柠檬绿茶加冰

    第50楼2018/11/01

    楼主你好，我用INONWAX（60m*0.32mm*0.5um）柱子分离 异丙醇 丙酮 乙酸乙酯 乙酸丁酯 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 甲醇 丁酮
    条件一：50℃维持4min，5℃/min升至100℃维持10min，再以10℃/min升至150℃维持10min（载气:N2 恒压：9.8psi）

    见上图， RT=10.579min（红框）为甲醇与丁酮峰，两个成分完全重叠。
    条件二：60℃维持5min，10℃/min升至100℃维持20min（载气:N2 恒压：9.3psi）

    见上图，RT=9.114min（红框）为甲醇与丁酮峰，两个出现分离趋势。
    条件三：80℃维持5min，10℃/min升至100℃维持20min（载气:N2 恒压：10psi）

    见上图，RT=7-8min（红框）处，乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇4个成分的色谱峰分离情况非常差了。
    上述试验均采用的顶空进样，所以载气流量比较低，各成分出峰时间相比楼主的迟了很多！我的疑问就是，前个条件的起始柱温（针对与乙酸乙酯/甲醇/丁酮）应该没问题的,是不是起始柱温的保留时间太短了（因为出峰时间较迟）？有没有必要直接先60℃恒温走一针看看这几个成分的分离情况，再后续来优化程序升温？

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