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  • 荆棘鸟

    第41楼2018/09/10

    应助达人

    标品在1和5之间可以再加一个2的浓度点。内标物母液的配制浓度可以高一点，内标不是单独用，要加入到标液和样品中，而且加的量必须一样，浓度大的话加的体积会小，否则会影响到组分的实际浓度，虽说最终体积大小不影响内标法的结果计算，但是如果变动太大，在低浓度点有可能会影响到组分的响应，有可能低于定量限导致结果异常。所以一般是内标较大浓度加小体积，最后保证在溶液中的浓度为一个合适值就可以。您说的最终溶液中内标浓度在0.5是可以的，但不是直接配制，这个浓度是加一定量内标溶液进入标液或样品后计算的结果。

    磁场线(v3158659) 发表: 我也不知道那个方法，领导只给我一张纸，上面只有前处理方法和气相色谱方法，其它什么也木有，然后我做的线性是0.05 0.1 0.5 1 5，单位为ppm，然后内标我打算配0.5ppm，大佬这应该没问题吧？？？

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  • 荆棘鸟

    第42楼2018/09/10

    应助达人

    这是我的个人理解，欢迎大家讨论，论坛里有内标帖子，楼主可以看一下。

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  • zyl3367898

    第43楼2018/09/11

    应助达人

    荆棘鸟分析的真是详细，就按这样的配标准曲线。

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  • 磁场线

    第44楼2018/09/13

    OK 很详细，学习了，谢谢大佬

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:标品在1和5之间可以再加一个2的浓度点。内标物母液的配制浓度可以高一点，内标不是单独用，要加入到标液和样品中，而且加的量必须一样，浓度大的话加的体积会小，否则会影响到组分的实际浓度，虽说最终体积大小不影响内标法的结果计算，但是如果变动太大，在低浓度点有可能会影响到组分的响应，有可能低于定量限导致结果异常。所以一般是内标较大浓度加小体积，最后保证在溶液中的浓度为一个合适值就可以。您说的最终溶液中内标浓度在0.5是可以的，但不是直接配制，这个浓度是加一定量内标溶液进入标液或样品后计算的结果。

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  • 磁场线

    第45楼2018/09/13

    嗯嗯，那个内标，我就是打算用内标溶液进行稀释，1个容量瓶，加入我要的量的标准品和内标母液，然后定容就行了

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:这是我的个人理解，欢迎大家讨论，论坛里有内标帖子，楼主可以看一下。

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  • 磁场线

    第46楼2018/09/13

    嗯嗯 学习了 都是大佬啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:荆棘鸟分析的真是详细，就按这样的配标准曲线。

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  • 磁场线

    第47楼2018/09/13

    大佬们，问题解决了，方法是：把溶剂乙腈换为丙酮，分流改为不分流，还是稳定性不行，然后就是最终要的点，我发现衬管里没有毛球，于是换新，然后就解决了，而且有了新发现，氯氰菊酯有4个同分异构体，我们都分出来了，现在唯一问题就是不美观，后面3个异构体分的不彻底，现在就是优化了，嘿嘿，谢谢各位大佬。

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  • 荆棘鸟

    第48楼2018/09/14

    应助达人

    要想完全分开，手性柱最好用，但是价格高，一般要求能分三个峰就可以了，有时候四个峰都能看到，但是未达到基线分离。优化就是程升和流量控制，降低一些浓度或增加分流比。

    磁场线(v3158659)发表:大佬们，问题解决了，方法是：把溶剂乙腈换为丙酮，分流改为不分流，还是稳定性不行，然后就是最终要的点，我发现衬管里没有毛球，于是换新，然后就解决了，而且有了新发现，氯氰菊酯有4个同分异构体，我们都分出来了，现在唯一问题就是不美观，后面3个异构体分的不彻底，现在就是优化了，嘿嘿，谢谢各位大佬。

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  • 荆棘鸟

    第49楼2018/09/14

    应助达人

    样品提取液中最后的内标浓度要和标品中内标浓度一致。

    磁场线(v3158659)发表:嗯嗯，那个内标，我就是打算用内标溶液进行稀释，1个容量瓶，加入我要的量的标准品和内标母液，然后定容就行了

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  • 磁场线

    第50楼2018/09/14

    嗯嗯，学习了，谢谢大佬

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:样品提取液中最后的内标浓度要和标品中内标浓度一致。

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