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  • sophycute

    第11楼2018/09/29

    目前没有新柱子,哎
    只有一个相同型号的C18柱,但是也不清楚这个柱子怎么样,没人了解,我也不太敢用

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:换个柱子试试。

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  • sophycute

    第12楼2018/09/29

    对的,基线出峰的时间间隔倒是挺一致的,但是压力不怎么波动,稳定在66bar。
    这个是不接柱子走的基线,上面那条线是压力,下面是基线。

    这个是换了通道走的流动相的基线,还是出峰,但是间隔就逐渐变大了。

    我又换回柱子,用原来的通道走基线(上)看起来还可以,把基线放大了(下),其实噪音与之前相比还是蛮大的。

    col(v3046200) 发表:这个间隔时间感觉比较一致啊,你看看是不是压力波动了,不接柱子看看是否还有这个问题,另外,把流动相换到别的通道试试看,也有可能是某一个通道的比例阀磨损导致压力不稳。

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  • sophycute

    第13楼2018/09/29

    样品图是这样的,最大的峰高就我要的峰,确实是响应很高,掩蔽掉基线的问题了,那我的数据应该还是可以用的吧?

    这是柱子-两通连接-柱子,三种情况下走的基线,压力波动都不大。图中上面的曲线都是压力曲线。

    最后换回柱子走的基线,放大了看,虽然没有出峰,但是噪音还是蛮大的

    我也不知道我这个基线是不是气泡的问题了,上次基线出现如上图(噪音大,不出峰)的问题,我就用异丙醇不接柱子冲洗了一夜,好了,然后下次再走基线,基线还是出峰。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:上个样品的图看一下,如果待测物质的响应很高,会掩蔽掉基线的缺陷
    这样的基线还是有问题的,看一下压力波动,考虑是否有气泡
    没有色谱柱可以用两通进行短接,然后走基线,这样的基线感觉还是与泵、单向阀等关联性比较大

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  • sophycute

    第14楼2018/09/29

    图中上面的曲线是压力曲线,我觉得变化不大,跟基线变化不一样。

    单向阀是跟柱塞杆连在一起的那个吗?前一阵子,清洗过那个阀、柱塞杆,用10%甲醇超声来着。
    清洗完了做了几次都没有问题,那时基线也出峰,一般10min过后基线就会走平。
    后来再用基线就成这样了,出峰了也走不平
    愁死了

    dadgoh(dadgoh) 发表:调一下压力曲线,看变化是否与基线变化一致。像是单向阀关闭不严所致。建议清洗检查单向阀

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  • dadgoh

    第15楼2018/09/30

    应助达人

    这个压力曲线有周期性倒刺说明单向阀关闭不严。建议拆开检查。

    sophycute(v2895159)发表:图中上面的曲线是压力曲线,我觉得变化不大,跟基线变化不一样。

    单向阀是跟柱塞杆连在一起的那个吗?前一阵子,清洗过那个阀、柱塞杆,用10%甲醇超声来着。
    清洗完了做了几次都没有问题,那时基线也出峰,一般10min过后基线就会走平。
    后来再用基线就成这样了,出峰了也走不平
    愁死了

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  • sophycute

    第16楼2018/09/30

    好 那我试一下的

    dadgoh(dadgoh) 发表:这个压力曲线有周期性倒刺说明单向阀关闭不严。建议拆开检查。

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  • 夏天的雪

    第17楼2018/09/30

    应助达人

    不接柱子走的基线还可以的,换回柱子基线也可以,只是换通道之后基线有明显的、周期性波动
    考虑是不是色谱柱连接的问题

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  • m3169744

    第18楼2018/09/30

    应助达人

    检测池可能有气泡,用10%异丙醇冲一冲再进样。

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  • hnteng

    第19楼2018/10/01

    问题解析:
    1 可能柱子没冲干净
    2 可能氘灯能量不足
    3 单向阀问题。也易出现周期性波动。但多数为平缓的波。不像这样比较尖锐。
    4 可能信号连接线连接不牢固。像这样固定时间出现的伪信号,最大的可能就是连接线的问题。我曾经遇到过。每隔几分钟出一个小峰。后来检查是连接线松动了。重新拔插就好了。这一点可能大多数站友没遇到过。
    5 周围环境的电磁信号干扰。你查查你的仪器周边是否连接了具有电磁效应的仪器设备?这也是周期性信号产生的一个原因。包括在同一电源插板上连接了其它仪器的电源。我们有一次在一台液相的电源插板上临时接了一个气相色谱的空气发生器,结果也出现周期性信号。当时百思不得其解。排查后才确定是这个原因。

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  • moviehua

    第20楼2018/10/08

    应助工程师

    感觉像单向阀有问题啊,

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