+关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第11楼2018/11/13

    直接进杂质太多，肯定有问题。至少是要做前处理，先预分离才行。水相直接进也不容易获得好的峰型。建议低沸点的用顶空，高沸点的萃取。

0
    +关注 私聊

  • Insp_9980e5e2

    第12楼2018/11/13

    不好意思，我之前说错了， 我这个用的是顶空固相微萃取做的处理

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:直接进杂质太多，肯定有问题。至少是要做前处理，先预分离才行。水相直接进也不容易获得好的峰型。建议低沸点的用顶空，高沸点的萃取。

0
0
    +关注 私聊

  • Insp_9980e5e2

    第14楼2018/11/13

    老师您好！我今天试了一下提高初始温度和减少保持时间，响应值倒是提高了，可是却检测不出峰来，不知道什么原因，请老师看一下，之前这个色谱柱老化过，老化之后还需要操作什么步骤吗？之前在检测醋样过程中针被断过，这会造成什么影响吗？检测醋样是否会引起污染？一般有哪些地方可能被污染呢？
    谢谢老师解答！

    symmacros(jimzhu) 发表: 可以考虑提供初始温度、减少保持时间，早点开始程序升温，因为开始峰太宽了。

0
    +关注 私聊

  • Insp_9980e5e2

    第15楼2018/11/13

    symmacros(jimzhu) 发表: 可以考虑提供初始温度、减少保持时间，早点开始程序升温，因为开始峰太宽了。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第16楼2018/11/13

    应助达人

    老化之后，检查柱子的基线，是否漏气。之前在检测醋样过程中针被断过，请问取出断的针部分吗？顶空检测醋一般不会污染的。你可以试试一个液体样品看看系统是否正常。
    请问是SPME专业衬管吗？

0
    +关注 私聊

  • Insp_9980e5e2

    第17楼2018/11/13

    衬管是spme专业衬管，老化之后调谐报告显示正常，是否就意味着不漏气？我是换了一根同样的针进行检测的，也试过白酒样品，同样出现响应值很低的现象，老师，这还有其他可排查的原因吗？

    symmacros(jimzhu) 发表:老化之后，检查柱子的基线，是否漏气。之前在检测醋样过程中针被断过，请问取出断的针部分吗？顶空检测醋一般不会污染的。你可以试试一个液体样品看看系统是否正常。
    请问是SPME专业衬管吗？

0
    +关注 私聊

  • Insp_9980e5e2

    第18楼2018/11/13

    想问一下老师，对于醋样的检测有什么好的建议吗？我所查的资料里都没有用到过液液微萃取，请问这种方法可行吗？

    Insp_9980e5e2(Insp_9980e5e2) 发表: 衬管是spme专业衬管，老化之后调谐报告显示正常，是否就意味着不漏气？我是换了一根同样的针进行检测的，也试过白酒样品，同样出现响应值很低的现象，老师，这还有其他可排查的原因吗？

0
    +关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第19楼2018/11/13

    你现在的峰都不太尖锐，不知道是不是固相微萃取在解吸进样时有问题。解吸温度和流量有没有优化一下？解吸流量大一点、分流比大一点应该会有改善。
    解吸进样一般初始体积比较大，初始柱温低一点有利于聚焦，峰型也许会好一点。

    Insp_9980e5e2(Insp_9980e5e2) 发表: 不好意思，我之前说错了， 我这个用的是顶空固相微萃取做的处理

0
    +关注 私聊

  • Insp_9980e5e2

    第20楼2018/11/13

    我用的是不分流，解析温度250度，之前初始温度是40度，由于前期峰太宽，分不开，有老师建议我将初始温度调高一点，检测结果也不是很理想o(╥﹏╥)o

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 你现在的峰都不太尖锐，不知道是不是固相微萃取在解吸进样时有问题。解吸温度和流量有没有优化一下？解吸流量大一点、分流比大一点应该会有改善。
    解吸进样一般初始体积比较大，初始柱温低一点有利于聚焦，峰型也许会好一点。

0
查看更多