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  • Shr Sen

    第11楼2018/12/10

    好的，我试试，非常感谢朱老师解惑

    symmacros(jimzhu) 发表:如果想加1ul，比较难，不容易操作。也许考虑先加一点水，在加一点正构烷标样，两者不溶，正构烷在上面。

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  • GRANT

    第13楼2018/12/11

    应助达人

    SPME顶空 可吸附烷烃类化合物吗？平时没注意，学习了

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  • symmacros

    第14楼2018/12/11

    应助达人

    吸附正构烷是无问题的，就是溶剂可能干扰后面的峰。

    GRANT(fatinsect)发表:SPME顶空 可吸附烷烃类化合物吗？平时没注意，学习了

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  • zwq1973

    第15楼2018/12/12

    应助达人

    楼主仪器现在使用的是哪种衬管？

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  • Shr Sen

    第16楼2018/12/13


    朱老师，这是我用SPME吸附跑出的正构烷烃谱图，混标49451-U，加10 μl到20 mL进样瓶，60℃平衡30min,60℃萃取30min，解析3min。DB-1柱子（60m），GC条件40℃保持 3min— 4℃/min 到120℃—6℃/min到240℃，保持9min。溶剂延迟3min,不分流。得到的谱图，检索匹配度低。
    我还是液体进样吧。您看我的升温程序合适吗，能否将所有C跑出来，液体进样多少，分流比设置大小多少合适？岛津2010的气质联用

    symmacros(jimzhu) 发表:如果想加1ul，比较难，不容易操作。也许考虑先加一点水，在加一点正构烷标样，两者不溶，正构烷在上面。

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  • symmacros

    第17楼2018/12/13

    应助达人

    按理SPME的正构烷出峰的质谱图和液体进样的是一样的。请问扫描范围是多少？怎样匹配度？

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  • Shr Sen

    第20楼2018/12/13

    35-500。
    匹配度，唉，怎么说呢，这是匹配出来的物质，自动匹配为烷烃的几乎都是小峰，匹配度在90左右。
    图上显示比较高的峰，匹配度都在80以下，都是些其他物质，不是正构烷烃。用的是NIST14和NIST14s的谱。
    按理说新买的混标不应该有其他物质啊
    我在想是不是SPME进样的问题，所以想试一下液体进样会不会好一些

    symmacros(jimzhu) 发表:按理SPME的正构烷出峰的质谱图和液体进样的是一样的。请问扫描范围是多少？怎样匹配度？

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  • symmacros

    第21楼2018/12/13

    应助达人

    你老化一下萃取头，再试试？不要自动检索，很不准。请问大峰是那些物质？什么类离子？

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  • Shr Sen

    第22楼2018/12/13

    朱老师，我对质谱解析方面的知识了解很少，对离子类型不是很懂。大峰匹配出来的多是些异构烷烃，还有些含氧化学物之类，匹配度也不高，大都七八十。
    感觉数据很不靠谱，所以我想过两天用液体进样。岛津2010，GC条件：40℃保持 3min— 4℃/min 到120℃—6℃/min到240℃，保持9min。溶剂延迟3min。0.1%混标。您觉得我加混标还有分流比设置多少比较合适？这样的条件能将所有C跑出来吗？

    symmacros(jimzhu) 发表:你老化一下萃取头，再试试？不要自动检索，很不准。请问大峰是那些物质？什么类离子？

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  • symmacros

    第23楼2018/12/13

    应助达人

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