应助达人

请问这个柱子是什么固定相？什么程序升温？哪三个宽峰是什么？

好的，我再试试，多谢老师！

应助达人

没测过保留指数的飘过

柱子固定相是在网上查到的：
Agilent HP-5ms气相毛细管柱特点：

（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷
选择性与HP-5 完全相同， 非极性
极低的色谱柱流失特性，是理想的GC/MS 用色谱柱
对活性化合物，包括酸性和碱性化合物具有优异的惰性
相当于USP 固定相G27
相似的固定相： Rtx-5MS, Rtx-5 Amine, DB-5ms, PTE-5, CP-Sil 8CB Low Bleed/MS, BPX-5
升温程序是：50℃保持5分钟，随后以5℃/min升温至230℃，保持30分钟。
NIST显示的三个宽峰分别是十二烷、十三烷、十四烷

应助达人

这个程序升温估计后面一些大碳数正构烷出不来。请问那些窄峰是什么正构烷？

保留时间
5.020min 11烷
5.826min 12烷
(宽峰）8.001min. 11烷。8.584min. 11烷（上个回答说是12烷，是下午8.350min鉴定为12烷，不知为何）
10.753min. 13烷
11.005min. 13烷
（宽峰）11.983min 13烷
14.581min. 14烷
14.690min. 14烷
（宽峰）15.147min. 14烷
17.671min. 16烷
17.717min. 15烷
17.940min. 15烷
20.372min. 16烷
20.503min. 16烷
22.809min. 17烷
22.884min. 17烷
25.115min. 19烷
25.413min. C9H10O
27.238min 19烷
29.281min. 20烷
31.220min. 20烷
33.086min. 20烷
34.871min. C14H30O3S
35.214min. C19H30O3
真的，老师您说了之后我仔细看了一下觉得更烂了。1相邻出峰时间鉴定为同种烷烃，貌似是一个烷烃有分叉？2本应是按碳数量出峰，也有颠倒 3缺少C7、C8、C9、C10、C15的峰？4甚至还出来了含氧含硫的物质
更详细的图我都有拍照，一个物质有显示不同烷烃匹配度顺序，如果您觉得需要我就发上来
谢谢老师

应助达人

你这办法不行，前面的正构烷看不见或者拖尾，后面的无法出来。浓度低会受到干扰。改变方法把。不要买40碳数的，比较很难出来需要柱温高时间长。可以买C7-C30一般也够了，不知道你测定什么。

测定葡萄酒样。其实我的样品只到40几分钟，原也是打算买C7-C30的，因安谱没现货买的C7-C40，后10个碳出不来应该也没关系。
因为我样品已经测完了，方法应该是不能变了吧，老师您觉得我只混标浓度高上去能测出来C7-C30的峰么？

应助达人

浓度高上来C7-C30是可以测定到，我一直都能测定出来的。你这个C40可以前面保持和你葡萄酒测定相同的温度，后面升温到280度，保留到C40出来。如果不出来，会影响干扰后面样品的测定或滞留在柱子里面改变柱子分离特性。

呀，那我这次C40就没有出来，会怎样干扰后面同学样品测定呢，是样品中本来没有这种物质结果出来这种物质或者本来有但峰面积增大是么？
那我后面程序改为50℃保持5分钟，随后以5℃/min升温至230℃，保持30分钟，再以5℃/min升温至280℃，保持60分钟，老师您觉得C40能出干净了吗？