应助达人

有些项目不分流进样，但正构烷可以分流进样，主要是程序升温一样就行。如果不分流进样，就会出现楼主的情况，正构烷保留时间无法用，失去意义，无法来计算保留指数。

应助达人

不知道楼主重新试过吗？

试了，出来峰型正常了，可以用。
感谢老师！

应助达人

请问什么条件？有时间发个图看看？

碳40
估计男出来。

应助达人

C40沸点很高，非极性柱子的保留大，难流出了。

不好意思老师，这几天没关注论坛，回复不及时请谅解。
第一张便是跑出来的图，看到终于成柱了也没再细看就回复了您，刚刚仔细看了一下，有几个地方确实还是有疑问。

1.这三个小峰和后面临近的大峰NIST鉴定为同一物质，我分流比设的20:1，还存在峰分离的情况，是分流比还应该设高点么如40:1？

2.测定方法是溶剂延迟5分钟，那么前五分钟是不采集的，0.40s处为C8，0.60s处为C7，2.4s处为C11，所以这个出峰时间是否意味着烷烃保留时间要都加上5分钟？比如C11在这个图上暴露时间为2.344s，则计算的时候再加上5分钟为7.344s？
我的样品测定方法是溶剂延迟3分钟（现在有经验了觉得自己真抽，溶剂延迟都设为0多好，当时不会全是参照别人方法来的），那计算保留指数的时候我样品的所有物质出峰时间是不是也要加上3分钟再按照公式和烷烃保留时间比对？

3.这是升温至280度后基线漂移，有小峰但NIST鉴定就基本都为含氧物质了，是否就意味着C40没有出来反而出现了柱流失？如果出现了柱流失那还继续280度一直跑么直到C40出来。
4.现在这图能用了么，还是还需要再跑一次？
问题有点多，谢谢老师了！

应助达人

1 不是没有分离，估计是异构体。
2 出峰时间和溶剂延迟时间没有关系，不用考虑，
3 请问你已经出到碳数？如果不行可能要再提高温度。
4 如果对于保留计算够用就行，不做了。

3.我打算按照出峰往后排，第一个是C11，68分钟出来C34。因为NIST出来的排序match相差不大，碳数可以对上。但将将基线漂移前75min那个峰我不知道要不要算是C35，NIST里match高的前二三十个都没有C35，如果这样的话就是出到碳数34,再后面出来的都是含氧物质。
我担心C40留在柱子中损害柱子，这危害有多大？柱子的温度上限是325度，如果不是柱流失的话，那老化萃取头的时候单跑一次280度3，4个小时应该可以吧，或者就一直跑，看什么时候C40能出来，这样可以吗？

老师，溶剂延迟那个还是想问一下，我知道溶剂延迟是为了避免溶剂过多损害灯丝，那按道理开了溶剂延迟3min也只是前三分钟没有质谱图，但总离子流图应该是全的啊。现在溶剂延迟3min就会导致原本该是1min多点出峰的乙醇在酒样中居然测不到（乙醇1min多点出峰是参考的别人文献，酒样酒精度至少7度以上肯定有乙醇），1min多点根本没有峰，全部几十分钟下来也没有乙醇的峰，这是不是不应该啊？