夕阳
第24楼2018/12/29
(1)钠的共振线是589.0nm(100%);第一次灵敏线是 589.6nm(19%);第二次灵敏线是330.2nm(0.2%) 。楼主选588.27nm则偏离了共振线,吸光度自然低了。反之,选588.97nm已经接近589.0nm的共振线了,吸光度提高是必然的了。再问:楼主的仪器的波长有无自动设置和搜索的功能?
(2)仪器的灯电流在一定的范围内是可以调整的,这要参照灯的能量的衰减和发射谱线的宽窄来决定的;但总原则是:既要保证发射强度而维持信噪比又不能让灯产生自吸从而造成发射谱线变宽(多普勒变宽)的弊端。
(3)对于阴极灯包装盒上给出的灯电流的参数一般是平均值。这个值与仪器提供的阴极灯的供电方式有关,目前几乎所有的仪器的灯电流的供电方式均为脉冲供电方式。例如一台仪器的供电脉冲式是1:5,这就是说脉冲时间占一个时间单位,而不供电的时间占五个时间单位;此时该仪器的灯电流假设为3mA,那么仪器真正的脉冲瞬时(峰值)供给的电流就是3 mAx6=18mA。对于这个问题,大多数仪器的操作者是不清楚的。其实对于这个问题阴极灯的厂家也有一定的责任,尤其是国产灯,因为灯厂家给出的工作电流范围并没有标出是平均值还是峰值。如果是平均值,那么你是按照什么占空比来规定的灯电流值?没有下文了。有些进口的阴极灯,厂家就给出灯电流的最大值和最小值的范围。按照我的理解,无论占空比是多少,其最大值就是峰值了。
一般而言,除了某些低温元素的灯,大多数的阴极灯的工作电流在15mA以内是没有问题的,当然了,灯电流越大其寿命也会越短,这是因为过大的灯电流会使阴极材料过早地被溅射出去。其实关于灯电流的问题的还是很有研究的必要。
检测老菜鸟
第25楼2018/12/29
2. 可以直接吸喷5%的硝酸吗?或者最大可吸喷多少浓度的硝酸?2%左右就可以啦。
3. 想尝试下次灵敏线,但是出现“灯能量太低不能执行光束平衡”是灯有问题?并不能说明灯有问题
4. 测Na一定要加消电离剂吗?如果不加CsCl,标曲线性还可以的话,是不是不加CsCl也可以,因为我的目的不是要知道绝对值,只是想知道样品中Na含量的变化趋势。
那你做好标曲后可以先测一个不加Cscl的(加入标准品的空白样品)
5. 最恶心的事情:灯电流6mA时,波长为588.27,abs特别低,0.00x-0.0xx,做不了线性;
灯电流8mA时,波长589.03或589.07,abs很高,0.1-0.5,峰的顶点处波动很大;
灯电流9或10mA时,波长588.97,abs很高,0.1-0.5,峰的顶点处波动比8mA稍微好一些。
我的是国产钠灯,工作电流3-8mA。是灯有问题了吗?
选择波长测定就好,灯电流这一块是不清楚的,看楼上。
猫的薛定谔
第27楼2018/12/29
原来灯电流学问这么多的啊。 我的仪器测钠他的默认给出的电流是12mA,589.0nm。可以进行更改,然后点谱线搜索,至于搜索出来的波长是多少就看仪器了。 还有信噪比是指abs那条线的稳定性吗?