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  • deer

    第21楼2019/04/11

    赞同

    漫步留迹(soul0613)发表:可能1.微波程序需优化，消解中泄露损失，2.消解完后开罐时损失，3.赶酸温度过高或蒸干损失。

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  • 冰山

    第22楼2019/04/12

    应助达人

    1000微克/mL(其实还是≌1000ppm)苦为取0.5mL定容至25mL，消解定容后的加标浓度是20ug/mL，即20mg/L。这个浓度对石墨炉来讲太高了。若为1000ug/L则差不多。加标回收率低原因很多，需逐步排查。建议楼主先往试剂空白里加标，看看回收率是多少？

    Insm_957351a7(Insm_957351a7) 发表:错了是1000微克每毫升 ??

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  • 敗給丶回忆

    第23楼2019/04/13

    这个原因我也调查过，直接加标不加样品。回收率能达到100左右。几乎没有损失，直接加容量瓶也试了，证明我移液和消解转移没有问题。

    冰山(yang_qingwen) 发表:1000微克/mL(其实还是≌1000ppm)苦为取0.5mL定容至25mL，消解定容后的加标浓度是20ug/mL，即20mg/L。这个浓度对石墨炉来讲太高了。若为1000ug/L则差不多。加标回收率低原因很多，需逐步排查。建议楼主先往试剂空白里加标，看看回收率是多少？

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  • 敗給丶回忆

    第24楼2019/04/13

    今天我准备用一台新的消解仪试一下，看是消解仪问题，还是消解管有问题。

    敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:这个原因我也调查过，直接加标不加样品。回收率能达到100左右。几乎没有损失，直接加容量瓶也试了，证明我移液和消解转移没有问题。

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  • 冰山

    第25楼2019/04/13

    应助达人

    试剂空白加标回收率能达100%吗？太强了，赞！你做的是什么样品？如果有相应的标准物质，就不必做加标回收了。做好标准物质更能说明问题。

    敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:这个原因我也调查过，直接加标不加样品。回收率能达到100左右。几乎没有损失，直接加容量瓶也试了，证明我移液和消解转移没有问题。

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  • 敗給丶回忆

    第26楼2019/04/13

    维生素D3微粒，关键是我在做验证?? 加样品回收率就是75到80。消解两次85到89，旧的消解仪，我今天换了一台新的mars6消解仪，还是一样的的结果。我觉得就是消解不完全，要改进消解程序。

    冰山(yang_qingwen) 发表:试剂空白加标回收率能达100%吗？太强了，赞！你做的是什么样品？如果有相应的标准物质，就不必做加标回收了。做好标准物质更能说明问题。

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  • 敗給丶回忆

    第27楼2019/04/16

    哪位大神帮我解释一下安捷伦AAS，这个start at 下面这几个是什么意思？

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  • 冰山

    第29楼2019/04/17

    应助达人

    加标回收率跟具体的做法有关。样品的含量是多少？加标浓度是多少？

    敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:维生素D3微粒，关键是我在做验证?? 加样品回收率就是75到80。消解两次85到89，旧的消解仪，我今天换了一台新的mars6消解仪，还是一样的的结果。我觉得就是消解不完全，要改进消解程序。

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  • 敗給丶回忆

    第30楼2019/04/17

    样品含量＜0.5mg/kg 加标浓度是1000ug/L分别加0.5ml 1.0ml 1.5ml

    冰山(yang_qingwen) 发表:加标回收率跟具体的做法有关。样品的含量是多少？加标浓度是多少？

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