在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。


　

在此我简单的向大家说说我的一些比较浅显的看法：1：操作过程中取溶剂的挥好，起到了一定的的浓缩作用。2：大家经常做农残，已经注意到了，一些农药在一些柱子上有时能出有时不能出，有时出来的峰形也有变化，如甲胺磷、氧化乐果、百菌清等，这主要与农药的特性有关外，主要是一些待检的本底物，也就是说我们要检的蔬菜或水果的不同，自农药在色谱进样口进入色谱仪，它的每一个部位，都对农药有一定的吸附作用，当有些本底物进入色谱仪后，能竞争的占有一些活性的吸附位点，这样就与没有杂质的标准物质的吸附状态不同，即标准物质被整个系统吸附的多，因此会出现回收率超过100的情况。在此建议大家，做这样一个验证，在配标准物质的时候，找一些空白（不含农药）的样品，按正常的方法提取，蒸干，然后加入标准物质，以这种做标准物质，会出现更好的效果。

请问:回收实验应该如何进行才算正确?

楼主，你做的是什么项目？有一些化合物由于基质效应，回收率会超过150%的，如灭线磷、甲胺磷等等

请问回收率只做混标不做单标的可以吗?

基质增强效应，建议标准系列以相同基质配制

我做的是蜂蜜和茶叶中的农药残留

可以的，只要是各个单标前处理都是一样的，应该是没有什么问题的。

你再做时，做那几种农药。农药标准品如何选择？谢谢！

回收率好象是在80-120%之间就很正常了吧。