-
+关注
私聊
-
timstoicpms
第11楼2020/03/03
（1）根据不同卤水的 密度（盐度），将它们适当稀释，统一为 0.2wt% 盐度的溶液
.
（2）基体匹配的标准溶液，思路是用 NaCl模拟卤水基体，然后加入 多元素混标母液，形成不同浓度梯度，从而拉工作曲线。
但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中，没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ？ 所以 这条路走不通。
再举个例子，要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质，你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底，它的纯度要更高。
.
（3）那就只能做 标准加入法。
把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液，任选一份（比如样品A），将其一份为五：
比如第一份10ml，保持原状，即 基体A+0
第二份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+2ppb
第三份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+5ppb
第四份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+15ppb
第五份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+40ppb
—— 具体到 你的样品要一份为几，弄怎样的浓度梯度，你自己因地制宜。
之所以加入小体积多元素母液（比如几十 到一百微升），是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。
.
用Rh元素单标、Re元素单标，配出 Rh Re 混合液作为内标校正；不要用仪器厂家随机配的 多元素混标，因为它里面通常有 Sc。
测试方法中可选择“标准加入法”，勾选内标，用这五份溶液拉出工作曲线。
此时工作曲线在 X轴的截距是负数，取绝对值后，就是 基体A中的元素浓度。
其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度。
.
（4）标准加入法理论上，每一个样品溶液都需要做标准加入
样品B一分为五，做标准加入；
样品C一分为五，做标准加入；
样品D一分为五，做标准加入；
.
但因为这些样品已经统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液，彼此的基体相似，就可以走捷径：
其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤（3）最后一句的依据。PENexIon2000(Insm_12a203fd) 发表:好的老师 谢谢您的回复 我的样品密度最高有1.33g/cm3,溶解度有300g/L的，比这个逐次低的也有，我一般测的话稀释500倍上机测，就像您说的，稀释倍数太大，各离子浓度太小了，总觉得测的值不知道是真的这样还是干扰的因素也很大，所以我用密度1.02左右的海水标样稀释100倍试了，果然我测的各元素值都比标样高。稀释倍数小的话，盐含量太高，基体效应大，内标都不稳定，更别说测样了，对仪器也不好。盐度高标准加入法如何做，可否请老师指教？我们实验室的老师说要基体匹配，即配成盐度差不多，离子一样的溶液做基体，再加标准做线，但我觉得好像不是这样，单位没人会做这个仪器，所以只好上论坛跟您这样的大神请教
-
+关注
私聊
-
PENexIon2000
第12楼2020/03/03
好的老师 看明白了 回头就去试试 非常感谢您如此耐心详细的解答 太感谢了 ??
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:（1）根据不同卤水的 密度（盐度），将它们适当稀释，统一为 0.2wt% 盐度的溶液.（2）基体匹配的标准溶液，思路是用 NaCl模拟卤水基体，然后加入 多元素混标母液，形成不同浓度梯度，从而拉工作曲线。但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中，没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ？ 所以 这条路走不通。再举个例子，要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质，你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底，它的纯度要更高。.（3）那就只能做 标准加入法。把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液，任选一份（比如样品A），将其一份为五：比如第一份10ml，保持原状，即 基体A+0第二份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+2ppb第三份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+5ppb第四份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+15ppb第五份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+40ppb—— 具体到 你的样品要一份为几，弄怎样的浓度梯度，你自己因地制宜。之所以加入小体积多元素母液（比如几十 到一百微升），是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。.用Rh元素单标、Re元素单标，配出 Rh Re 混合液作为内标校正；不要用仪器厂家随机配的 多元素混标，因为它里面通常有 Sc。测试方法中可选择“标准加入法”，勾选内标，用这五份溶液拉出工作曲线。此时工作曲线在 X轴的截距是负数，取绝对值后，就是 基体B中的元素浓度。其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度。.（4）标准加入法理论上，每一个样品溶液都需要做标准加入样品B一分为五，做标准加入；样品C一分为五，做标准加入；样品D一分为五，做标准加入；.但因为 这些样品已经 统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液，此时基体相似，所以就可以走捷径：其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤（3）最后一句的依据。
应助工程师-
+关注
私聊
-
PENexIon2000
第15楼2020/04/09
老师 还有个问题跟您请教 就是高盐的样品溶液 如果稀释的倍数大 盐含量能直接稀释到MS要求的含量还能测到要测的元素 是不是就不用标准加入法了
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:（1）根据不同卤水的 密度（盐度），将它们适当稀释，统一为 0.2wt% 盐度的溶液.（2）基体匹配的标准溶液，思路是用 NaCl模拟卤水基体，然后加入 多元素混标母液，形成不同浓度梯度，从而拉工作曲线。但是你如何保证 买到的优级纯NaCl 粉末中，没有你的目标待测元素 Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Zn ？ 所以 这条路走不通。再举个例子，要测 99.99% Fe粉中 其他元素杂质，你就得 买到 99.9999% 纯度的Fe粉 去做基体匹配。因为基体打底，它的纯度要更高。.（3）那就只能做 标准加入法。把前面统一到 0.2wt%盐度的溶液，任选一份（比如样品A），将其一份为五：比如第一份10ml，保持原状，即 基体A+0第二份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+2ppb第三份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+5ppb第四份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+15ppb第五份10ml，加入小体积 的多元素混标母液，使之成为：基体A+40ppb—— 具体到 你的样品要一份为几，弄怎样的浓度梯度，你自己因地制宜。之所以加入小体积多元素母液（比如几十 到一百微升），是避免 多元素母液的加入体积对 10ml的稀释。.用Rh元素单标、Re元素单标，配出 Rh Re 混合液作为内标校正；不要用仪器厂家随机配的 多元素混标，因为它里面通常有 Sc。测试方法中可选择“标准加入法”，勾选内标，用这五份溶液拉出工作曲线。此时工作曲线在 X轴的截距是负数，取绝对值后，就是 基体A中的元素浓度。其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度。.（4）标准加入法理论上，每一个样品溶液都需要做标准加入样品B一分为五，做标准加入；样品C一分为五，做标准加入；样品D一分为五，做标准加入；.但因为这些样品已经统一稀释为 约0.2wt%盐度的溶液，彼此的基体相似，就可以走捷径：其余样品 B/C/D/E/F 等当成Sample测试，测出的结果就是它们的元素浓度—— 这就是步骤（3）最后一句的依据。
