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  • 夕阳

    第11楼2020/03/10

    应助达人

    “有没有用过普析TAS-990-AFG原子吸收分光光度计的朋友请问下为什么用这台仪器做的标准曲线的相关系数都很难达到三个9,不管什么元素都一样,我问过另一家公司他们也用的这台仪器线性也是不容易达到,仪器的工程师做过一次也没三个9有点尴尬,后来扯了一堆说是没啥影响仪器可以用。”

    第一次看到这么长的标题,为了便于版友回复,我将楼主的问题复制在此,方便大家阅读。

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  • 夕阳

    第12楼2020/03/10

    应助达人

    使用铜标液,按照仪器验收条件分别做两条工作曲线看看如何?

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  • rr丿

    第13楼2020/03/10

    应助达人

    铜元素也做不到0.999?钾钙钠镁都不是很稳定。

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  • ldgfive

    第14楼2020/03/11

    应助工程师

    火焰法测试钙镁需要加入镧盐

    钙浓度:0,1,2,3,4ug/mL

    镁浓度:0,0.1,0.2,0.3,0.4ug/mL

    钾钠非常容易污染,建议使用塑料容量瓶配制

    钾浓度:0,0.1,0.2,0.3,0.4ug/mL

    钠浓度:0,0.1,0.2,0.3,0.4ug/mL

    Insm_dba16f22(Insm_dba16f22) 发表: 钾钙钠镁线性都不好

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  • Insm_dba16f22

    第15楼2020/03/11

    铜还好一点,其他的元素经常最后一两个点的吸光度上不去,标液重配也一样

    夕阳(anping) 发表:使用铜标液,按照仪器验收条件分别做两条工作曲线看看如何?

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  • Insm_dba16f22

    第16楼2020/03/11

    铜还相对好一点,但也很容易达不到3个9,只能说大概一半一半吧

    rr丿(v3251800) 发表:铜元素也做不到0.999?钾钙钠镁都不是很稳定。

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  • rr丿

    第17楼2020/03/11

    应助达人

    最后一两个点吸光度上不去的话,适当将最高点浓度降低。浓度偏高的时候,曲线容易“弯曲”。

    Insm_dba16f22(Insm_dba16f22) 发表: 铜还好一点,其他的元素经常最后一两个点的吸光度上不去,标液重配也一样

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  • 夕阳

    第18楼2020/03/11

    应助达人

    以我的经验来看,工作曲线的相关系数能做到1(接近0.999)的时候太少了,除非是一个空白和一个标样,但是这是不现实的。根据我的经验,工作曲线的相关系数能做到0.99也就很好了。然后未知样品的回归计算采用最小二乘法就很理想了。

    此外你说的标液的最后的一两个点的吸光值上不去,这是因为有的样品很灵敏,尤其是碱金属和碱土金属,也就是你所说的钾,钠,钙,镁等元素,并且浓度太高了所致,如此造成样品由吸收状态逐渐转换为发射状态的结果,于是使吸光值随着浓度的增加反而使吸光值逐渐下降,这是一个很正常的物理现象。

    解决办法:标液选择适当的浓度范围以及稀释或减少未知样品的称样量;另外可以采用火焰发射法来测量,这些都是解决问题的最佳途径。

    Insm_dba16f22(Insm_dba16f22) 发表: 铜还好一点,其他的元素经常最后一两个点的吸光度上不去,标液重配也一样

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  • Insm_dba16f22

    第19楼2020/03/12

    我做了一下钠,线性连两个9都达不到,吸光值整体高了两三倍

    夕阳(anping) 发表: 以我的经验来看,工作曲线的相关系数能做到1(接近0.999)的时候太少了,除非是一个空白和一个标样,但是这是不现实的。根据我的经验,工作曲线的相关系数能做到0.99也就很好了。然后未知样品的回归计算采用最小二乘法就很理想了。

    此外你说的标液的最后的一两个点的吸光值上不去,这是因为有的样品很灵敏,尤其是碱金属和碱土金属,也就是你所说的钾,钠,钙,镁等元素,并且浓度太高了所致,如此造成样品由吸收状态逐渐转换为发射状态的结果,于是使吸光值随着浓度的增加反而使吸光值逐渐下降,这是一个很正常的物理现象。

    解决办法:标液选择适当的浓度范围以及稀释或减少未知样品的称样量;另外可以采用火焰发射法来测量,这些都是解决问题的最佳途径。

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