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  • ldgfive

    第11楼2020/03/27

    应助工程师

    还有,你的图谱是500ng/mL标准溶液的测试结果吗?
    我个人认为V元素不适合使用自吸扣背景方式

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  • Insm_0b623a59

    第12楼2020/03/27

    没错是500ppb,提高原子化温度,吸光度也没高多少,背景太高了

    ldgfive(ldgfive) 发表:还有,你的图谱是500ng/mL标准溶液的测试结果吗?我个人认为V元素不适合使用自吸扣背景方式

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  • ldgfive

    第13楼2020/03/27

    应助工程师

    印象中,不是所有的元素都可以使用自吸扣背景。有一些元素自吸效应很弱,不适合使用自吸扣背景,钒元素有可能就是其中之一

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:没错是500ppb,提高原子化温度,吸光度也没高多少,背景太高了

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  • ldgfive

    第14楼2020/03/28

    应助工程师

    V元素的测试波长是318.4nm,小于360nm,是可以使用氘灯扣背景的,建议楼主使用氘灯扣背景

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:没错是500ppb,提高原子化温度,吸光度也没高多少,背景太高了

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  • Insm_0b623a59

    第15楼2020/03/28

    好的,我试试

    ldgfive(ldgfive) 发表: V元素的测试波长是318.4nm,小于360nm,是可以使用氘灯扣背景的,建议楼主使用氘灯扣背景

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  • 夕阳

    第17楼2020/03/28

    应助达人

    楼主为何不按照我提议的步骤 测试一下啊?

    夕阳(anping) 发表: 请楼主明天按照下述步骤各测试一遍(测量模式采用用吸光度法):

    石墨炉空测一针(任何样品均不加入),然后把图谱记录下来。

    请楼主明天将上述图谱上传来看看。

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  • Insm_0b623a59

    第18楼2020/03/30

    石墨炉测钒的空白针

    夕阳(anping) 发表: 楼主为何不按照我提议的步骤 测试一下啊?

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  • Insm_0b623a59

    第19楼2020/03/31

    氘灯扣背景的峰是这样的,是什么原因

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:好的,我试试

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  • 夕阳

    第20楼2020/03/31

    应助达人

    根据楼主上面上传的图谱,我主观推测是石墨管与光源的光束没有形成同心圆之故。

    判断方法:

    (1)取下石墨管,观察阴极灯的光斑与石墨锥的通光孔是否呈现同心圆的状态?(如果石墨锥观察不方便,可用白纸在石墨炉出光孔观察光斑是否完整)

    (2)仪器初始化完成后,不升温,在静态状态下先调零点,然后微微调整石墨管的的前后左右位置,观察吸光值的零点有无向负值变化的趋势?如有,则是石墨管偏离光轴了。

    (3)此外,可以将石墨炉的原子化和除残温度设定到2000度,然后再做一针空测;最后看看负吸光值会不会有所向零点变化的趋势,若有则肯定是石墨管偏离广州过后了。此动态检查办法最为保险了。

    负值解释:假设石墨管偏离光轴,当石墨管在升温后就产生膨胀位移(原子化温度越高,膨胀越厉害),于是即便没有样品的情况下也会使石墨管复位到正常的同心圆的位置,此时透过率T就会增强,而吸光值A就会向着负方向变化。这种故障尤其容易发生在两种原子化器(燃烧头和石墨炉)分别切入光路的仪器中,例如像990这样的仪器,机械误差稍有偏离,就会在原子化器的切换中,是石墨管偏离光轴。此外阴极灯的位置和石墨管本身不良也会产生同心圆不良的现象。附图是990原子化器结构组成:



    此外,如果楼主后面上传的三张图谱要是与前面上传的图谱一样,是以截图形式上传的该多好啊!那样分析起来就更清晰了,如下图。希望今后楼主上传图谱尽量采用截图法。

    Insm_0b623a59(Insm_0b623a59) 发表:氘灯扣背景的峰是这样的,是什么原因

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  • Insm_0b623a59

    第21楼2020/03/31

    好的,谢谢

    夕阳(anping) 发表: 根据楼主上面上传的图谱,我主观推测是石墨管与光源的光束没有形成同心圆之故。判断方法:(1)取下石墨管,观察阴极灯的光斑与石墨锥的通光孔是否呈现同心圆的状态?(如果石墨锥观察不方便,可用白纸在石墨炉出光孔观察光斑是否完整)(2)仪器初始化完成后,不升温,在静态状态下先调零点,然后微微调整石墨管的的前后左右位置,观察吸光值的零点有无向负值变化的趋势?如有,则是石墨管偏离光轴了。(3)此外,可以将石墨炉的原子化和除残温度设定到2000度,然后再做一针空测;最后看看负吸光值会不会有所向零点变化的趋势,若有则肯定是石墨管偏离广州过后了。此动态检查办法最为保险了。负值解释:假设石墨管偏离光轴,当石墨管在升温后就产生膨胀位移(原子化温度越高,膨胀越厉害),于是即便没有样品的情况下也会使石墨管复位到正常的同心圆的位置,此时透过率T就会增强,而吸光值A就会向着负方向变化。这种故障尤其容易发生在两种原子化器(燃烧头和石墨炉)分别切入光路的仪器中,例如像990这样的仪器,机械误差稍有偏离,就会在原子化器的切换中,是石墨管偏离光轴。此外阴极灯的位置和石墨管本身不良也会产生同心圆不良的现象。遗憾的是,楼主后面上传的三张图谱要是与前面上传的图谱一样,是以截图形式上传的该多好啊!那样分析起来就更清晰了,如下图。希望今后楼主上传图谱尽量采用截图法。

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