夕阳
第22楼2020/03/31
不知楼主能将上面的记录图谱补发两张截图类型的吗?此外,希望楼主按照我提供的第三种动态方法抓紧判断一下。
Insm_0b623a59
第23楼2020/04/01
第24楼2020/04/01
谢谢回复,截图真清楚。你现在石墨管不进任何样品,按照下面图谱的条件,将原子化温度降至2000度,再测两针空样(不用测硝酸了),一针是氘灯扣背景的;一针是不扣背景的;然后将两张图谱的升温基线上传看看?此外求证楼主,看看我将下面这张你上传的图谱中的四个?的升温区间标出的升温阶段的名称对吗?以便分析问题。我认为故障原因可能马上就会揭晓了。
第25楼2020/04/02
我从60秒开始截图,前面没有峰,我就没截图
第26楼2020/04/02
故障原因已经昭然若揭啦!就是石墨炉偏离了光轴所致。这是因为,石墨炉升温低了,膨胀程度也低了,离零点不远,所以偏差不大。如果膨胀程度高了,偏离零点也就越大。检查步骤和解决办法:(1)换一只新的石墨管再空测一针看看如何?(升温程序仍然按照以前的;需要背景校正)(2)检查氘灯的光轴的位置是否正确?调整后再空测一针。(3)如上述方法没有解决问题,则需要调整石墨炉啦!此外,下图的升温区域的名称我标注得正确吗?这个很重要,请楼主确认:
第27楼2020/04/02
好的,谢谢
第28楼2020/04/02
楼主还没确认下面这张升温步骤图的标定正确与否呢?(问号区域)
第29楼2020/04/02
升温程序没有改变,为了方便观察,我截取了60秒后的图谱
第30楼2020/04/02
我下图标出的升温区域(?)的名称对吗?
第31楼2020/04/03
这个图谱只包含10秒的灰化时间,其他都是原子化和除残