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  • Insm_2d5726cb

    第11楼2020/04/07

    我也不知道是不是，目前看几位老师说的都是进样量太大过载了，我打算明天减小进样量再试试看

    p3071652(p3071652) 发表:是否为残留？

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  • Insm_2d5726cb

    第12楼2020/04/07

    这次应该不是实验室环境问题，目前来看，应该是过载了，我明天减小进样量再试试^_^

    王昭鹏(v3190072) 发表:实验室环境本底有丙酮吧 换个环境制样试试

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  • xx_dxd_xx

    第13楼2020/04/07

    这个属于过载，楼上几位基本上都说清楚了。我给楼主说一个简单的估算方法：一般进样体积除以柱流量，结果小于0.05时峰就比较尖锐，数值太大了峰就明显变宽。顶空仪的进样体积一般是1mL，如果不分流，并且柱流量是1mL/min，就需要1分钟才能进色谱柱，峰宽就至少有1分钟。你把分流比改成15，就相当于只进样0.06mL，柱流量2mL/min时，只需要0.03分钟就进色谱柱了，峰宽就只有0.03分钟，所以变得很尖锐。

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  • xx_dxd_xx

    第14楼2020/04/07

    不分流衬管是指进液体不分流的情况。顶空一般用专门的直通衬管效果最好。要是没有这种专用的，其他衬管也行，不会有太大问题。

    Insm_2d5726cb(Insm_2d5726cb) 发表:嗯嗯，谢谢您^_^，顺便能再问一下吗？我做两次用的都是不分流衬管，分流模式也用不分流衬管会对结果影响大吗？

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  • zyl3367898

    第15楼2020/04/07

    应助达人

    衬管没有多大影响，浓度大，不分流，有点过载了。

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  • Insm_2d5726cb

    第16楼2020/04/08

    我今天把样品浓度降低到2.5ug/ml用之前不分流的方法又试了一遍，出峰还是同样的，只是峰高降低了，这是怎么回事儿呀？我们之前的方法是用其他牌子的气相做过很多次，结果都比较正常的(? ?︿ ??)

    coldday00(coldday00) 发表:你应该是用的FID检测，氢火焰，一般不会出现这种情况，既然出现了，说明量不是一般的大，进样量过大，色谱柱过载解决方法，肯定是减少进样量，操作方法有以下几种1,配制低的标液，给你一个标准参考，他们在测丙酮最高浓度点才4.5mg/L，以此做参考，根据仪器情况，偿试后适当扩大。水质 甲醇和丙酮的测定顶空气相色谱法HJ895-20172，可加大分流比，一般10-50之间要准确，我会设20或30，但也不要太大。太大误差大，重现性会变差。3，一定要用程序升温，这会改善峰形。

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  • Streev

    第17楼2020/04/08

    保留时间有所变化吗？过载的话增大分流比。

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  • Insm_2d5726cb

    第18楼2020/04/08

    有，分流后，保留时间提前了

    Streev(m3328442) 发表:保留时间有所变化吗？过载的话增大分流比。

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  • Streev

    第19楼2020/04/08

    猜测还是过载的问题，建议适当增大分流比，过载后，仪器自动积分的话，保留时间可能有所不同，可能延后了吧。

    Insm_2d5726cb(Insm_2d5726cb) 发表:有，分流后，保留时间提前了

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  • 安平

    第20楼2020/04/08

    应助达人

    不要用不分流做顶空

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