应助达人

先发几张图看看。买的混标里面没有乙醛，如果你想测其含量，肯定要在重新买混标喽。还有你现在混标是多少组份的？一般酒厂也就二十多个组份。找找条件用程序升温，能分离开的。

应助达人

还是要买标液，没有标液没法定性。

目前国内生产LZP-930柱的厂家很多，质量也参差不齐，有些产品的分离度确实不太理想。不过实际效果还与色谱条件有关，你要说说你的详细条件。一般乙醛与甲醇分离不好、乙酸乙酯与正丙醇分离不好，这两个问题都与分流比有关，加大分流比会有改善。峰面积变化的问题，与不同酒样的酒精度有一定关系，40%乙醇基体与60%乙醇基体确实存在差异，所以最好保证标样的酒精度与待测样一致，但是配起来会比较麻烦。乙醛和乙缩醛的问题也是不好解决的，因为这两个在酒里面会互相转化，浓度会随时间变，所以不适合配标样保存。一般要测就得当天配。

我也用过LZP90 是乙醛和甲醇分的不是太好，你这边用的是一根大口径的毛细柱吗，0.53的，那根柱子就是有点正丙醇和乙酸乙酯分不好，降柱温和流速有用，但是会出的太慢了，没效率了，建议换一根柱子。

白酒和内标物这个检测的时候不是来和标品对照峰面积的，是每个标定物和内标物进行对比的。内标放入酒样里的量务必需要做到一一致，如不一致需要改动内标物量。

混标里不应该没有这两个东西，之前做过很多家的标样，都没出现过说某个物质挥发性强没有了。乙醛已经融入溶剂中了，不存在什么挥发掉了，我做过开了1年的标液，保存的还是不错的，该出的峰也是都有的。

应助达人

分离不好可能 是色谱柱的问题，换个色谱柱试试

我们的酒样里有乙酸正丁酯，所以没用这个，用的是乙酸正戊酯。乙酸正戊酯的峰非常好，也不会产生干扰，也很稳定。

这是买的贵州计量院的混标，里面确实没有乙醛和乙缩醛，目前用的这个方法把正丙醇和乙酸乙酯分不好。

今天降了流速，乙醛和甲醇分离没问题了，正丙醇和乙酸乙酯较之前好一些了，但还是不能完全分开，咨询了厂家（兰化所），他们也是说这两个很不容易分开，而且柱的说明书上正丙醇和乙酸乙酯的峰就没有完全分开。
另外关于内标峰面积，我的理解是在同一类型的酒样中，内标峰面积值应该是相同的，不会偏离很多（我的达到了50%）。
另外对于乙醛来说，新买的混标里面确实没有（证书里没有乙醛和乙缩醛），以前我们买过单标，发现其挥发很快，非常不好操作。

请问你现在用的是什么柱子呢，安捷伦的太贵了……

不好意思，我写错了，是LZP930