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  • Insm_071cb7fe

    第11楼2021/06/02

    我是直接空白加标的，萃取完过无水硫酸钠就上机了，试到现在就正己烷回收率还可以看

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准要求用甲苯萃取，改为正己烷萃取恐怕有方法偏离。这个方法挺好做的呀，我之前做的时候回收率有70～130%，用的就是甲苯萃取。楼主甲苯萃取完后过无水硫酸钠脱水就行了，然后直接上机分析。不是特别脏的水样不需要净化，如果走出来干扰严重才考虑净化。楼主可以试一下空白加标，然后甲苯萃取看回收率怎么样

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  • Insm_071cb7fe

    第12楼2021/06/02

    按道理相似相溶甲苯是最优的，但我这台仪器就是不行，就是走甲苯配的曲线峰型都是那种又矮又胖的那种

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准要求用甲苯萃取，改为正己烷萃取恐怕有方法偏离。这个方法挺好做的呀，我之前做的时候回收率有70～130%，用的就是甲苯萃取。楼主甲苯萃取完后过无水硫酸钠脱水就行了，然后直接上机分析。不是特别脏的水样不需要净化，如果走出来干扰严重才考虑净化。楼主可以试一下空白加标，然后甲苯萃取看回收率怎么样

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  • xiaogumd11

    第13楼2021/06/02

    应助达人

    硝基苯回收率偏低，与它的性质有关，挥发性较强，不宜做浓缩。可以用混合溶剂做萃取，正己烷：乙酸乙酯=2:1试试

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  • 通标小菜鸟

    第15楼2021/06/02

    应助达人

    峰型不好多半跟色谱柱有关，楼主用的什么色谱柱，我用的极性色谱柱，DB-608和DB-17出峰峰型都还可以

    Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:按道理相似相溶甲苯是最优的，但我这台仪器就是不行，就是走甲苯配的曲线峰型都是那种又矮又胖的那种

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  • 通标小菜鸟

    第16楼2021/06/02

    应助达人

    还是得找原因啊，甲苯萃取不行的原因得找到，不然用正己烷萃取评审的时候不好解释，那楼主当初扩项做方法验证的时候是怎么弄的

    Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:我是直接空白加标的，萃取完过无水硫酸钠就上机了，试到现在就正己烷回收率还可以看

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  • zyl3367898

    第17楼2021/06/02

    应助达人

    上面几个老师都说甲苯可以做，应该是可以的，楼主可以换种品牌的甲苯试试。最好不用其它溶剂，还得做方法验证。

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  • Insm_071cb7fe

    第18楼2021/06/03

    我用的DB-1701的柱子

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰型不好多半跟色谱柱有关，楼主用的什么色谱柱，我用的极性色谱柱，DB-608和DB-17出峰峰型都还可以

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  • Insm_071cb7fe

    第19楼2021/06/03

    扩项不是我做的，不知道用的什么溶剂，我是刚接手在试

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:还是得找原因啊，甲苯萃取不行的原因得找到，不然用正己烷萃取评审的时候不好解释，那楼主当初扩项做方法验证的时候是怎么弄的

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  • Insm_071cb7fe

    第20楼2021/06/03

    是呀，现在时间不允许，以后还是得用甲苯做出来

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:上面几个老师都说甲苯可以做，应该是可以的，楼主可以换种品牌的甲苯试试。最好不用其它溶剂，还得做方法验证。

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  • 通标小菜鸟

    第21楼2021/06/03

    应助达人

    1701色谱柱可以的，适合这个方法的。升温程序那块优化一下

    Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:我用的DB-1701的柱子

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