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  • dahua1981

    第11楼2021/08/07

    应助达人

    一般认为FID不会出水峰,楼主可以参考一下这个帖子
    https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7069463-1.html
    https://m.instrument.com.cn/bbs/d-1562365-1.html

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  • 安平

    第12楼2021/08/08

    应助达人

    有图么?详细说说具体分析条件为好。


    甲酸的响应比甲醛要小,可以提高一点浓度和柱温试试。

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  • 安平

    第13楼2021/08/08

    应助达人

    水可能也会出峰的,保留不太强,拖尾比较严重。


    楼主最好传一下谱图

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  • 安平

    第14楼2021/08/08

    应助达人

    职业卫生检测方法,ffap柱,乙酸保留弱,甲酸保留强。

    甲酸信号很低

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  • Ins_80e4cfbd

    第15楼2021/08/08



    这是0.1ml甲醇+3.9ml乙腈的,甲醛没出峰,是我的方法文件在那边识别的。



    这是0.1ml甲醛+3.9ml乙腈,甲醛甲醇都出峰了,因为甲醛溶液含有10-15%的甲醇。



    这是0.1ml甲酸+3.9ml乙腈。只有乙腈峰。



    这是1uL甲酸,基本不出峰,9min的样子那个峰我怀疑还是甲酸的,可能是进样口温度太高,打纯的进去被分解了。甲醇和乙腈(17-18min)是残留的一点。



    这是甲醛+甲醇+甲酸的图。3号峰位甲醛,4号为甲醇这个是肯定的,但是5号为甲酸的话,我单独打甲酸进去它是不不出峰的。



    这是0.1ml甲酸+1.4ml甲醇的,这会8-10min的那个峰出来了。这张图是和仪器工程师商量下,将进样口温度改为120℃(之前为150℃)的进样,因为有查到甲酸160℃分解,所以就降低进样口温度。不知这样,我是否可以将8-10min的峰归属于甲酸呢?

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  • Ins_80e4cfbd

    第16楼2021/08/08

    应该不是水峰,我后面上图了,烦请您参考下,给点意见

    dahua1981(dahua1981) 发表:一般认为FID不会出水峰,楼主可以参考一下这个帖子
    https://m.instrument.com.cn/bbs/d-7069463-1.html
    https://m.instrument.com.cn/bbs/d-1562365-1.html

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  • Ins_80e4cfbd

    第17楼2021/08/08

    柱温90度,我Q柱,甲酸极性强,它是要比乙腈还晚吗?

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:甲酸应该比乙腈出来更晚。你的柱温多少?是不是柱温太低

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  • Ins_80e4cfbd

    第18楼2021/08/08

    后面上图了,烦请给点指导和建议

    安平(byron1111) 发表:水可能也会出峰的,保留不太强,拖尾比较严重。

    楼主最好传一下谱图

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  • Ins_80e4cfbd

    第19楼2021/08/08

    今天拿电脑上图了,后面有图,烦请根据图指导一下。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:HP PLOT Q柱温程序升温做低碳醇也可以的,估计甲酸极性太强,可能在甲醇之后吧,并且FID响应太低了,可以换成热导池也许能出峰,具体没找到合适的文献,一般是衍生后分析或者离子色谱分析。

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  • xx_dxd_xx

    第20楼2021/08/08

    柱温要提高,分流比要加大。你现在的图明显是低温下出现过载的现象,峰很宽而且不对称。柱温至少可以提高30~50度。Q柱的保留主要看分子量,其次看极性,分子量大的出来肯定慢。

    Ins_80e4cfbd(Ins_80e4cfbd) 发表: 柱温90度,我Q柱,甲酸极性强,它是要比乙腈还晚吗?

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