刚接手了一台赛默飞5900A，全自动测量非甲烷总烃（间接法），载气使用除烃空气，双柱，14通采样阀，一个FID。现场通零气到仪器中，CH4上有0.99的峰面积，TVOC峰上有0.318的峰面积。同样的零气在通过两根柱子后FID响应不一样，这是什么原因？零气在产生环节是不是干扰气应该包含（氧气，没有除干净的甲烷、非甲烷），这三种干扰气，干扰能力强弱有多大区别？这个仪器是自动化仪器，自动积分靠保留时间和保留时间偏移进行识别样品，和计算峰面积，这种方法科不科学？新手勿怪

你这情况要看具体的色谱流程是什么样的，没看说明书我也不好判断。使用空气做载气我是不太认同的，因为这样并不能完全消除空白的氧峰干扰。另外，除烃空气的纯度需要验证，有时候会遇到不纯的情况。前面也有人指出过，用久了除烃性能会下降。至于同一标气两个柱子上出来信号不一样，这种是有可能的。一方面总烃是氧峰与甲烷信号加合，需要扣除氧峰。另一方面两个FID的灵敏度总会稍有差别，两个定量环也会体积不同，如果是毛细管柱，分流比也会有差别，所以信号有差异是正常的。计算的时候应该一路信号对于一条工作曲线，算成浓度结果之后再相减。

Ins_339d16c3(Ins_339d16c3) 发表:刚接手了一台赛默飞5900A，全自动测量非甲烷总烃（间接法），载气使用除烃空气，双柱，14通采样阀，一个FID。现场通零气到仪器中，CH4上有0.99的峰面积，TVOC峰上有0.318的峰面积。同样的零气在通过两根柱子后FID响应不一样，这是什么原因？零气在产生环节是不是干扰气应该包含（氧气，没有除干净的甲烷、非甲烷），这三种干扰气，干扰能力强弱有多大区别？这个仪器是自动化仪器，自动积分靠保留时间和保留时间偏移进行识别样品，和计算峰面积，这种方法科不科学？新手勿怪

有没有遇到过，找不到氧峰的情况。

有时候是有这种的。有时候出正峰，有时候倒峰，遇到有些特殊条件，就会正好没峰

现在新仪器都升级了，双柱单FID了，直接出结果，不需要再单独做一个总烃再单独做一个甲烷了，进一次气直接出总烃和甲烷的结果。
现在标准我有点不太明白：这两个标准中运输空白用的是除烃空气，氧峰测量用的也是除烃空气，除烃空气<=0.40mg/m3，运输空白要小于检出限0.06mg/m3^?，这是不是自相矛盾？因为运输空白和除烃空气既用来测氧含量，又用来做运输空白，咋会出现两个不一样的要求

双柱单FID一次进样的做法其实有问题。十通阀两个定量环进样，两根柱都有氧峰，然后在一个FID上出来，会出现比较复杂的情况。有可能先后出来，出现两个氧峰，也有可能两个氧峰叠加变大，或者叠加出畸形峰。
运输空白与氧峰不矛盾。氧峰是在实验室直接测，运输空白是装气袋运输之后回到实验室再测，二者差别小于0.06。或者再说得直接点，总烃的所有数值都是说的扣除除烃空气之后的值，不扣除给出的值绝对是错的。

我们的仪器是刚买的，只出总烃峰和甲烷峰，峰形挺好，没有前沿没有拖尾，氧峰我不知道在哪看，根本查不到氧峰的谱图，双柱单FID可能就是没有氧峰的谱图吧
氧峰我是在实验室直接测，比如测的总烃（含氧）结果0.27mg/m3，小于0.40，符合要求；而运输空白也是用除烃空气带回测，实际上这俩是一样的，测的结果应该也是差不多的，你的意思是运输空白的结果是除烃空气-除烃空气<0.06mg/m3就可以？样品是要扣氧的，但是除烃空气你带回去带回来，都没开封，应该是没有空气的，再扣氧似乎不合理

除烃空气本来就是空气，怎么会没有氧峰？运输空白就是带回去带回来，如果一样就是没污染，相减小于0.06是合格，相减是0当然更好。
扣除氧峰是硬性规定，同时也是测量原理决定的。现在生产非甲测试仪的小厂太多了，有些异想天开的搞创新，实际上搞出来是错的。

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