Ins_4d78d2ae
第11楼2022/05/09
测合金中铅,用2毫升盐酸,0.4毫升硝酸低温消解,最后赶酸到大约1毫升,定容100毫升,这个酸度应该不高吧,升温程序是仪器推荐的,干燥110.130,灰化850,原子化1600,我基体改进剂用的纯钯1000毫克升,进样量5微升,请问基体改进剂会不会影响石墨管
Ins_4d78d2ae
第12楼2022/05/09
谢谢指正,进样针已经调整过了,之前的进样针就是会碰到进样口所以造成腐蚀,但是升温程序是仪器推荐的,干燥110.130,灰化850,原子化1600,测铅,您看看升温程序有问题没,还没考虑过石墨锥的问题,这个清洗麻烦吗
夕阳
第14楼2022/05/09
从楼主的回复来看的确所有参数均在正常范围内。
另,我有四个问题请教和求证:
(1)为何前处理用盐酸和硝酸两种酸且盐酸的比例要大于硝酸呢(2 : 0.4)?
(2)此外基体改进剂为何不用硝酸钯而用纯钯呢?
(3)楼主使用的石墨管是原装的吗?
(4)石墨炉的保护气和载气的流量符合仪器参数要求吗?(这个问题回答可能有些难度)
Ins_4d78d2ae
第15楼2022/05/09
1.因为石墨炉测合金没有国家标准,所以加酸量是参考一篇国内文献上的,文献与我所用是同类型样品同样型号仪器,这个加酸量也是文献研究过的,方法应该没问题。
2.文献所用也是硝酸钯,但我们买了没有回来,所以先用纯钯代替试验方法,。
3.石墨管是THGA石墨管,是不是原装我还不太清楚,得明天问问。
4.我只知道氩气流量符合仪器的在0.35到0.4MPA之间,不知道还有其他捡漏方法没。
夕阳
第16楼2022/05/09
关于氩气的流量我指的是石墨炉体所需的气体(包括载气和屏蔽气)的流量;这需要通过转子流量计来检查和确认,因为载气和保护气的缺失对于石墨管的损伤是很大且隐蔽的。根据我的维修经验,往往许多石墨管易损的原因都是与载气和屏蔽气的流量不足有关联;故不能仅仅通过氩气钢瓶的二次压力表的显示而确认。这个确认工作估计用户很难实施,需要厂家工程师来完成,所以我说“有难度”。如果明天能证实你所使用的石墨管是原装正品的话(可将石墨管的包装盒拍照上传看看),加之样品的酸度又不大;加热温度又不高;那么故障原因很有可能是载气和屏蔽气流量不足引起的。如是,则要找厂家人员来确认和维修了。
Ins_4d78d2ae
第17楼2022/05/11
石墨管如图
Ins_4d78d2ae
第18楼2022/05/11
石墨管如图
Ins_4d78d2ae
第19楼2022/05/11
谢谢大神的指导,我们这两天又换了新石墨管,进了两天0.2%硝酸,石墨管还是无太大变化,但背面两边有缺损,今天准备再进消解酸空白,如果还是不行的话就联系工程师来看载气和保护气。