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  • 安平

    第11楼2022/07/29

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的的样品的情况为好。



    问题与载气压力应该无关。

    衬管，石英棉和色谱柱都需要考虑。

    色谱柱有没有更换过，确认一下实验结果？

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  • 安平

    第12楼2022/07/29

    应助达人

    溶剂峰的重复性是否正常？

    溶剂峰的响应和原先差异是否较大？

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  • 安平

    第13楼2022/07/29

    应助达人

    有谱图为好，正常的和异常的

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的的样品的情况为好。问题与载气压力应该无关。衬管，石英棉和色谱柱都需要考虑。色谱柱有没有更换过，确认一下实验结果？

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  • ztyzb

    第14楼2022/07/29

    应助达人

    楼主，环境温度稍微变化引起灵敏度变化那么大没遇到过，总感觉应该是设备的问题

    南灬国(Ins_e668a7a0) 发表: 对，另一个同事也分析，他的峰面积也一样变高了。同样收环境温度影响也很大

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  • 南灬国

    第15楼2022/07/29

    我也感觉是设备问题，因为进样口、柱温箱、检测器的温度都很高，周围环境那点温度应该不会造成影响才对，可峰面积就是变化很大，也不清楚是设备的哪个部位出现了问题。麻烦指教下

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主，环境温度稍微变化引起灵敏度变化那么大没遇到过，总感觉应该是设备的问题

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  • 南灬国

    第16楼2022/07/29

    安平老师好，
    正常图谱的峰面积跟拖尾是这样的

    异常图谱的峰面积跟拖尾是这样的

    仪器方法都是一样的，可峰面积变得越来越大，拖尾也越来越严重，请安平老师指教下，谢谢

    安平(byron1111) 发表:有谱图为好，正常的和异常的

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  • 南灬国

    第17楼2022/07/29

    进样条件：色谱柱是Inertcap wax(0.25x30x0.25),进样条件是进样口温度为230℃，程序升温为130℃保留1分钟，然后以每分钟10℃的速率升至240℃保留3分钟，检测器为FID,温度为250℃。溶剂为：无水乙醇。

    样品都没进，就是对照品进的时候峰面积重现性很差，同一个样品峰面积变化很大。

    衬管是之前新换过的衬管

    色谱柱没有更换，还是原来的色谱柱。对照5针的校正因子变化不是很大。可丙二醇的峰面积跟丁二醇的峰面积变化很大。如图

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说具体的的样品的情况为好。

    问题与载气压力应该无关。

    衬管，石英棉和色谱柱都需要考虑。

    色谱柱有没有更换过，确认一下实验结果？

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  • 南灬国

    第18楼2022/07/29

    南灬国(Ins_e668a7a0) 发表: 进样条件：色谱柱是Inertcap wax(0.25x30x0.25),进样条件是进样口温度为230℃，程序升温为130℃保留1分钟，然后以每分钟10℃的速率升至240℃保留3分钟，检测器为FID,温度为250℃。溶剂为：无水乙醇。

    样品都没进，就是对照品进的时候峰面积重现性很差，同一个样品峰面积变化很大。

    衬管是之前新换过的衬管

    色谱柱没有更换，还是原来的色谱柱。对照5针的校正因子变化不是很大。可丙二醇的峰面积跟丁二醇的峰面积变化很大。如图

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  • 南灬国

    第19楼2022/07/29

    溶剂峰也不正常，也是变大了很多

    安平(byron1111) 发表:溶剂峰的重复性是否正常？

    溶剂峰的响应和原先差异是否较大？

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  • ztyzb

    第20楼2022/07/30

    应助达人

    有没有考虑老化或者换根柱子试试，感觉这个可能性大

    南灬国(Ins_e668a7a0) 发表: 我也感觉是设备问题，因为进样口、柱温箱、检测器的温度都很高，周围环境那点温度应该不会造成影响才对，可峰面积就是变化很大，也不清楚是设备的哪个部位出现了问题。麻烦指教下

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