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  • 环保废气处理检测

    第21楼2022/10/13

    了解了解情况

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  • 问题123

    第22楼2022/10/13

    感谢老师耐心详细的解答,受益良多,万分感谢!

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 不是大口径提高灵敏度,是大口径可以用很小的分流比。小口径柱虽然也能减小分流比或者用不分流进样,但是白酒的溶剂是水和乙醇,是强极性,大量强极性溶剂会影响出峰,所以不分流做容易出问题。大口径柱的容量大,耐受的溶剂也更多,所以做小分流比甚至不分流的时候有优势。

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  • xx_dxd_xx

    第23楼2022/10/13

    其实还有一个办法,就是在小口径柱之前加一截0.53mm*5m的极性脱活石英管,当做预柱使用。这样就能让样品冷凝在预柱里面,大口径的预柱可以容纳比较大体积的样品,就可以做不分流进样了。不过这样做比较麻烦,使用很少。

    另外还有一点,wax柱进强极性溶剂本来就会缩短寿命,如果用不分流进样,寿命问题会更严重。当然也不是不能用,综合起来还是分析成本问题,耗材费用会比较高。

    问题123(v2857333) 发表:感谢老师耐心详细的解答,受益良多,万分感谢!

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  • 问题123

    第24楼2022/10/13

    如果我用小内径的色谱柱,降低分流比后达到我得要求,也没出现峰型异常,是不是也可以用这个方法分析样品,除了影响柱子寿命,还有别的影响吗?老师

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你可以先试着用最高浓度标样按20、10、5逐渐减小分流比看看出峰情况,一般应该是随着分流比减小,峰高增加,但是减小到一定程度之后峰会变宽或者出现畸形,这时候就是柱子极限了。如果在达到柱子容纳的极限样品量之前,灵敏度可以达到要求,那就还能用,要是不行就只有换大口径柱了。

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  • xx_dxd_xx

    第25楼2022/10/13

    只要峰型正常,一般是没问题的。但是还有一个要注意,配标样的溶剂跟待测酒样的酒精度最好要是一样或者接近。比如豉香型白酒一般30度多,标样就要用30%乙醇配,酱香型一般50几度多,标样就要用50~60%乙醇配。不然的话溶剂影响会很大,有些峰的位置都会有差别。

    问题123(v2857333) 发表:如果我用小内径的色谱柱,降低分流比后达到我得要求,也没出现峰型异常,是不是也可以用这个方法分析样品,除了影响柱子寿命,还有别的影响吗?老师

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  • 问题123

    第26楼2022/10/13

    老师,不同酒精浓度的溶剂,这几种物质的响应因子确是有些差异,对出峰顺序也有影响吗?

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 只要峰型正常,一般是没问题的。但是还有一个要注意,配标样的溶剂跟待测酒样的酒精度最好要是一样或者接近。比如豉香型白酒一般30度多,标样就要用30%乙醇配,酱香型一般50几度多,标样就要用50~60%乙醇配。不然的话溶剂影响会很大,有些峰的位置都会有差别。

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  • 问题123

    第27楼2022/10/13

    老师,还有个问题求教,就是标准中未给出检出限和定量限,实验室是不是应该做实验室自己的方法检出限和定量限?如果定量限设定为标准中线性范围最低点的浓度可以吗?还是应该比最低点浓度还有低才合理?

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 只要峰型正常,一般是没问题的。但是还有一个要注意,配标样的溶剂跟待测酒样的酒精度最好要是一样或者接近。比如豉香型白酒一般30度多,标样就要用30%乙醇配,酱香型一般50几度多,标样就要用50~60%乙醇配。不然的话溶剂影响会很大,有些峰的位置都会有差别。

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  • xx_dxd_xx

    第28楼2022/10/13

    顺序不会变,但是 对保留时间有一些影响,定性的时候有时候会出现峰对不上。就是看着峰位置比标样偏一点,但是实际上是同一个物质。

    问题123(v2857333) 发表:老师,不同酒精浓度的溶剂,这几种物质的响应因子确是有些差异,对出峰顺序也有影响吗?

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  • xx_dxd_xx

    第29楼2022/10/13

    定量限是要自己验证一下的。标准没细说,就不用很严格的做,就把最低点标样多测几次,看相对标准偏差是不是小于10%。小于10%就说明定量限足够了。

    问题123(v2857333) 发表:老师,还有个问题求教,就是标准中未给出检出限和定量限,实验室是不是应该做实验室自己的方法检出限和定量限?如果定量限设定为标准中线性范围最低点的浓度可以吗?还是应该比最低点浓度还有低才合理?

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  • 问题123

    第30楼2022/10/13

    好的,谢谢老师指点

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 定量限是要自己验证一下的。标准没细说,就不用很严格的做,就把最低点标样多测几次,看相对标准偏差是不是小于10%。小于10%就说明定量限足够了。

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