今天换了50米的酒柱做了一下，还是不行，感觉好那么一点，但还是分不开。

国标，适当调整了一下

看了你在21楼回复的色谱图，然后又找了22楼的这个标准来看，怎么你的保留时间这么短的？出峰太快了啊，调方法调得太猛了？标准给的参考大概是8分钟。

感谢你的标液是不是被污染了啊，标准给的参考图一共就3个峰，一个甲醇，一个叔戊醇（内标），一个乙醇（溶剂峰）？你们用的甲醇跟叔戊醇是试剂还是买的标准物质？我个人建议你先把升温程序改了，改成恒温40℃，然后拿一个甲醇试剂过滤一下，进一针看看，目的是确定标液是否有污染，以及在恒温40℃下，甲醇大概什么时候出峰

巴蒂斯图塔(Ins_2befc5ee) 发表:国标，适当调整了一下

应助达人

柱子不合适，内径与膜厚都大，出峰不会好。

终于出来了，感谢大家的关心和指导，今天和工程师沟通了一下，用新买的酒柱，方法是醇类和酯类的升温方法（图2），柱流0.6（图1），分流比按大家建议的调大，这里按280:1，进样口250，检测器280。主要是把进样量调小了0.2（图3）。但是我还是不懂这个进样量太大会导志峰分不开吗？还是之前的浓度太高了吗？

我怀疑是进样量的问题，准备使用国标方法，把进样量调低试试看

应助达人

分流比太大了。柱子最好按照标准上购买，这样容易些。

我倒是怀疑你的EPC流量不太准。分流比280有点太夸张了，很少遇到用这么大的。你最好找流量计测一下分流出口的流量。
你现在描述的情况，基本上都是因为过载导致的，进样体积大、分流比小，导致柱子过载了，所以分离会非常差。
进样1uL一般不会出错，但是分流比就不一定。如果EPC流量偏小，实际的分流比就比设定值小，导致过载问题。

而且我发现你现在还有一个大问题，你的柱子参数没有正确输入到仪器里面去，所以EPC控制的流量全是错的。你最好重新检测一下设置。
这种0.53的白酒柱我经常用，正常流速应该是3mL/min，分流比设置20~50之间，进样量0.5左右，不超过1都没事。
你的升温程序也不是太好，做白酒的初始温度是要低一点，但是也不应该太低，一般40~50度很合适，再低了柱效会变差。
你现在设置的流速不对，所以导致35度下还是出峰很快。流速正确的话，甲醇应该5min左右才出来。

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你原来安装的是30*0.25*0.25柱，现在换了50*0.53*0.5的大口径柱，但是没有改参数设置，EPC的控制肯定不对。现在显示的0.6流速是针对0.25柱设置的，对应压力48.8KPa，这个压力对于0.53柱就是7mL/min还多太大了。你现在的EPC总流量是168mL/min，算下来实际的分流比是20多一点。你要把柱子参数重新设置一下才行，不然全乱套了。

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