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  • bbm2005

    第43楼2007/05/30

    仪器型号:LCQ Deca
    使用熟悉程度:5年
    使用中发现的问题:负离子扫描时灵敏度差(TSQ也存在这样的问题)
    使用中发现的“窍门”:
    1.样品在Run的过程中可以用Qual Browser在线看图,按F5随时更新;
    2.在分析时可以通过设置不同的Segment和Event来扩大分析能力。比如说:在不同的时间段设置多个Segment,采用不同的Tune method,实现多个待测化合物的最佳检测。在同一个Segment可以设置多个Event,实现同一化合物的正负检测。在多级质谱检测时,在同一个Segment可以设置多个Event,可以对同一个母离子进行不同能量的打碎,以得到多个子离子,这在结构解析中很有用。
    3.在实验过程中要注意液氦的压力,主要是在液氦不太多的情况。因为消耗比较少,一般一年用一瓶,所以容易忽视,液氦不够的话会影响高真空。
    该仪器的优点:
    定性分析功能强大(多级质谱做起来比较方便);
    电路板设计合理,有时仪器出问题可以更换某些电子元件,而不需整个换电路板;
    仪器耐用,我用的这台仪器已经7年了,目前的状态还不错。
    该仪器的缺点:仪器相对比较老,所以灵敏度相对比较低。
    联系方式(可选):bbm2005@sina.com.cn

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  • bbm2005

    第44楼2007/05/30

    感谢斑竹的号召,今天是俺第一次发帖,索性多发两个,写得不好的地方请大家包涵,不清楚的地方欢迎讨论交流!

    仪器型号:TSQ Quantum AM
    使用熟悉程度:3年
    使用中发现的问题:正、负离子切换时容易没有信号;在做精确质量数时操作比较麻烦所以这个功能很少用;有时显示的质荷比与设置的不一样,差一个质量数(少数情况)。
    使用中发现的“窍门”:
    1.样品在Run的过程中可以用Qual Browser在线看图,按F5随时更新;
    2.在分析过程中添加的Sequence不要太多,而且中途不要删除正在Run的Sequence,软件设计中有bug,容易出错死机。
    3. 正、负离子切换时如果没有信号,可以重新启动电子开关,然后把电压设置为0后,再完成正、负切换。
    4.对二级离子优化时得到的Collision Curve很直观,在定量分析为子离子的确定提供参考,因为对不同的分析样本,根据需要选择不同的子离子。
    该仪器的优点:
    定量分析功能强大(在药代和药分领域应用较多);
    该仪器的缺点:负离子的Source CID容易越来越大。
    联系方式(可选):bbm2005@sina.com.cn

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  • 瓢虫

    第45楼2007/05/30

    谢谢精彩的回帖,和我们分享了你多年的经验。
    关于电路板设计有点不同看法,其实每个厂家的电路板设计都比较合理,仪器出问题可以更换某些电子元件,而不需整个换电路板;只是这对工程师要求很高,一般工程师做不到,他们只会诊断哪块电路板有问题,然后整个板子换掉,狂贵,一个板子至少要5万RNMB,还有10几万的哦!

    bbm2005 发表:仪器型号:LCQ Deca
    使用熟悉程度:5年
    使用中发现的问题:负离子扫描时灵敏度差(TSQ也存在这样的问题)
    使用中发现的“窍门”:
    1.样品在Run的过程中可以用Qual Browser在线看图,按F5随时更新;
    2.在分析时可以通过设置不同的Segment和Event来扩大分析能力。比如说:在不同的时间段设置多个Segment,采用不同的Tune method,实现多个待测化合物的最佳检测。在同一个Segment可以设置多个Event,实现同一化合物的正负检测。在多级质谱检测时,在同一个Segment可以设置多个Event,可以对同一个母离子进行不同能量的打碎,以得到多个子离子,这在结构解析中很有用。
    3.在实验过程中要注意液氦的压力,主要是在液氦不太多的情况。因为消耗比较少,一般一年用一瓶,所以容易忽视,液氦不够的话会影响高真空。
    该仪器的优点:
    定性分析功能强大(多级质谱做起来比较方便);
    电路板设计合理,有时仪器出问题可以更换某些电子元件,而不需整个换电路板;
    仪器耐用,我用的这台仪器已经7年了,目前的状态还不错。
    该仪器的缺点:仪器相对比较老,所以灵敏度相对比较低。
    联系方式(可选):bbm2005@sina.com.cn

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  • bbm2005

    第47楼2007/05/30

    liang_sp 发表:谢谢精彩的回帖,和我们分享了你多年的经验。
    关于电路板设计有点不同看法,其实每个厂家的电路板设计都比较合理,仪器出问题可以更换某些电子元件,而不需整个换电路板;只是这对工程师要求很高,一般工程师做不到,他们只会诊断哪块电路板有问题,然后整个板子换掉,狂贵,一个板子至少要5万RNMB,还有10几万的哦!

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  • cxz5

    第48楼2007/05/31

    仪器型号:LCQ Advantage MAX

    使用熟悉程度:2年半

    使用中发现的问题:
    1.分子量大于1000的物质,测定的m/z 值偏大0.5-1.0,有时大于1.
    2.偶而有通讯故障,仪器在运行也没有出错提示,但是结果没有信号,重新启动电子开关后再联机即可.
    3.进入离子源的石英毛细管容易堵塞.

    使用中发现的“窍门”:
    1.做LC-MS不需要接UV灯时,点击RUN后在弹出的界面中点击"change instrument"可去掉UV,很方便.
    2.使用源内电压,可有效减少2倍体和不稳定离子的出现.

    该仪器的优点:定性方便.

    该仪器的缺点:做定量时灵敏度和重现性都不太好。联机速度慢.

    联系方式(可选):caoxiuzhen5@hotmail.com

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  • 瓢虫

    第49楼2007/05/31

    进入离子源的石英毛细管容易堵塞那是样品处理不过干净或者使用乙腈为流动相引起的,长期使用乙腈为流动相会使石英毛细管堵塞或者加长(elongation),建议用甲醇为流动相,问题即可解决。当然样品预处理也很关键!

    Good luck!

    cxz5 发表:使用中发现的问题:

    3.进入离子源的石英毛细管容易堵塞.

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  • lfflxyz

    第50楼2007/05/31

    仪器型号:TSQ QUANTUM ACCESS

    使用熟悉程度:刚刚开始使用,基本不熟悉

    使用中发现的问题:
    液质连接管以及其他配件会析出我所检测的目标物,晕死!

    使用中发现的“窍门”:
    还没有发现,等以后发现了一定和大家讨论。

    该仪器的优点:
    灵敏度较好,分辨率也不错

    该仪器的缺点:
    现在还不是很清楚,以后发现了再说吧,^_^

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  • 瓢虫

    第51楼2007/05/31

    谢谢参与讨论,建议你用流动相溶解你的检测目标物,另外质谱很灵敏,浓度控制在1-5ug/mL以内,高浓度样品应该稀释后进样。
    Good luck!

    lfflxyz 发表:使用中发现的问题:
    液质连接管以及其他配件会析出我所检测的目标物,晕死!

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  • cxz5

    第52楼2007/05/31

    谢谢liang-sp!请教下流动相用乙腈为什么会使毛细管堵塞或延长?

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