我做的是土壤。买的进口空白土壤，基体加标回收，加标量为曲线最低点10ppb的4倍，萃取净化浓缩全过程重复七次，测定后算每个物质的标准偏差，按EPA8081中规定的算法算。

FDA严格规定LLOQ(Lower Limit of Quantification (LLOQ)):
1、LLOQ点的S/N >10
2、LLOQ点的CV<20%
两点必须同时满足

我不赞成使用3倍信噪比来计算仪器检出限，因为如果基线平或选择的很短时间内基线，信噪比能变的特别大，如我们通过计算可得出NPD检测器比FPD高，但实际上低浓度时NPD根本没峰出，如0.01mg/L甲胺磷在FPD有很高峰，在NPD上都没响应。在很多国标方法中，检出限很低，带我们现在的仪器比方法中用的好的多，也无法达到那个值。我觉得应该是仪器能做出的最低浓度（有明显峰出，其信噪比至少大于2）来计算方法检出限，但应该按最低能做的浓度添加到样品中以测定方法检出限浓度的回收率及精密度，满足要求才可以做方法检出限。其实在很多期刊杂志上要求的文章都是以最低添加浓度来作为方法检出限。

有同感，国标中一般并没有提到回收率，而我们实际操作中会发现按国标处理的回收率很低，最低检出限也达不到，其实我们的仪器比国标方法用的要好得多，不知是何故，很郁闷。

不知道在实际检测中大家是怎样操作的？
我以为仪器最低检测限是把标样进了，大于三倍噪声的 那个最小值就是了
方法最低就是做添加回收，做不出来的那一个浓度就是。。。。不知道这样行不行。请各位指教下

仪器检出限是不是就是大部分默认的3倍的S/N啊?方法检出限个人感觉应该是在仪器上对标准样品无限稀释,能做出响应值的那个最低的浓度吧?
同意15楼.

方法检测限的计算是否和不确定度相似呀？

呵呵，方法检测限的计算和不确定度应该是不同的吧？

看了一些的国外的资料，一般是把10倍的S/N作为检出限。

这个三倍噪声对应的浓度不能理解为方法检出限吧，方法检出限还得受制于前处理方法及添加的浓度。