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  • zzhwdc

    第34楼2007/06/30

    我觉得应该是将配置不同浓度的溶液，一直测定直到最低的浓度和最高浓度的线性不好，比如要求线性相关度在0.998～0.999，斜率在0.000～0.004的范围内，符合这个范围内的最低和最高浓度，极为线性范围。但是许多文章中直接将他做标准曲线的测定范围作为线性范围，这种做法我总觉得不科学。我也正被这个问题困扰。楼上给出的资料很好，但是文中所说的浓度80％，100％，120％是指什么浓度，我们一般用ug/ml表示含量或浓度，具体怎么配置？谢谢

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  • zzhwdc

    第35楼2007/06/30

    上面给出的资料是液相，是否适合其它仪器或方法的检测，比如分光光度，滴定法等？

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  • lxp-wjx

    第36楼2007/06/30

    原理应该是一样的。应该可以通用。

    zzhwdc 发表:上面给出的资料是液相，是否适合其它仪器或方法的检测，比如分光光度，滴定法等？

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  • lxp-wjx

    第37楼2007/06/30

    我理解的是：范围是自己定的，在此范围内，方法学验证的所有项目（检测定量限除外）都应该符合要求。上面提供的是一般处理情况，如果你的药物稳定性不好，你质量标准定的合格范围过宽，那么相对的范围也要加宽。

    再上传两个附件，供参考：
    含量测定分析方法验证的可接受标准简介.doc
    有关物质分析方法验证的可接受标准简介 黄晓龙.doc[/quote]


    您的资料相当宝贵。谢谢共享！

    lzgxgz 发表:（原文关于范围：范围应根据剂型和（或）检测项目的要求确定。
    1、含量测定
    范围应为测试浓度的80％～100％或更宽。
    2、制剂含量均匀度
    范围应为测试浓度的70％～130％。根据剂型特点，如气雾剂、喷雾剂，必要时，范围可适当放宽。
    3、溶出度或释放度
    对于溶出度，范围应为限度的±20％；如规定限度范围，则应为下限的-20％至上限的+20％。
    对于释放度，如规定限度范围为，从1小时后为20％至24小时后为90％，则验证范围应为0～110％。
    4、杂质
    杂质测定时，范围应根据初步实测结果，拟订出规定限度的±20％。如果含量测定与杂质检查同时测定，用面积归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。）

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  • sharkwein

    第38楼2007/06/30

    认真学习一下，期待你们指点弄明白

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  • oybh138

    第39楼2007/07/03

    直接把标准曲线的最低到最高浓度作为线性范围。根据实际需要，订标准曲线的最低到最高浓度，当然最低到最高浓度差别越大越好，但这样工作量大，实际上也不必要

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  • 没谱

    第42楼2007/07/05

    在制定质量标准时，日常检测你设计的进样量为100%，然后在此基础上做它的80%，120%

    zzhwdc 发表:我觉得应该是将配置不同浓度的溶液，一直测定直到最低的浓度和最高浓度的线性不好，比如要求线性相关度在0.998～0.999，斜率在0.000～0.004的范围内，符合这个范围内的最低和最高浓度，极为线性范围。但是许多文章中直接将他做标准曲线的测定范围作为线性范围，这种做法我总觉得不科学。我也正被这个问题困扰。楼上给出的资料很好，但是文中所说的浓度80％，100％，120％是指什么浓度，我们一般用ug/ml表示含量或浓度，具体怎么配置？谢谢

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  • chenxuan

    第43楼2007/07/06

    在已知的检验方法工作曲线范围内，肯定是线性范围的一部分，如果要外推的话，就需要验证。也就是有些同志讲的不断寻找最高或最低点。

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