怪味陈皮
第14楼2007/07/05
我收到了,可能要明天晚上才能给你回复。
Ni除了你说的fcc和hcp结构外,还有其它结构如bcc或更为复杂的正交结构,但后两种结构一般会在非平衡状态下出现。
mosquitowell
第15楼2007/07/06
参照了一下朱静她们发的一篇文章,发现,如果我按hcp来标定的话,冒似可以自洽了,因为hcp (0 1 1)晶面和 fcc (1 1 1)晶面的晶面间距分别为 0.203342nm 和0.203400nm ,这样如果认为高分辨区域为hcp结构就可以使高分辨像和选取衍射像自洽,
但是我对Ni做的XRD ,取向性很强,基本上只有76度即fcc (2 2 0)的峰,并且峰强度极高,(个人认为比朱静他们的XRD 从取向性和 强度都好很多),
所以正好那个区域就是hcp结构,实在有点难以相信,而且我做的Ni纳米线整根基本都是单晶(测试时对多处打过衍射)
对于朱静他们文章中的标定我也发现一些问题,所以也发帖和大家讨论了!
这是朱静她们的文章和我copy的Ni XRD参数(但是hcp的XRD级别为blank,不知道可以用不?):文献
Ni XRD
galford
第17楼2007/07/07
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There might be something wrong with the indexing of the FFT pattern, I guess. Are you sure the zone axis is <111>, not <011>? I would suggest you try to index the initial FFT pattern (with no mask applied) as zone axis = <011>. If the ZA is <011>, you have {111} and {002} diffraction spots around the transmitted beam, which agrees with your other observations.
mosquitowell
第18楼2007/07/07
真是不好意思,可能由于网络的原因,出了什么问题把,有二维晶格像的我的确只有一张图,电子衍射图我再发给您看看。
Crystal system: Hexagonal
Quality: Blank (B)
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
3 0 1 1 2.03342 44.521 100.0
Crystal system: Cubic
Quality: Star (S)
No. h k l d [A] 2Theta[deg] I [%]
1 1 1 1 2.03400 44.508 100.0
后来想想,过来用hcp来标定也是不对的,是我自己标定不熟练的原因,惭愧啊!!!我自己用hcp标定的时候还像fcc一样,把 h k l换来换去的,后来发现,l 的指数不能动啊 ,这样看来fcc Ni 和hcp Ni都不能对我的高分辨进行标定了,真是个奇怪的事情啊,真不知道还有什么其他的可能性没有?
测试人员说仪器打衍射不怎么好,所以没有做,看来下次还是要打衍射才准啊,至于做能谱,我不是很明白,我已经知道全部是Ni了,还要作么?能谱是不是可以看出其中Ni的结构啊?
Jin
第19楼2007/07/07
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共同讨论一下,个人认为你的HRTEM与FFT的标定是正确的,从图形来看也的确是<111>的晶相,基于你FCC的XRD结果, 因此你在iFFT里面将0.2 nm对应{111}是毫无疑问错误的,因为一眼看上去就不存在ABC的堆垛.
另外一个基于HRTEM直接量还是有误差的,误差的来源跟相机长度的校正, 样品的欠焦与否==应该是有关的,所以如果{111}与{110}量取的长度接近,我觉得是可以理解的.
我同意你机遇<111>的FFT的标定,的确{110}是消光的,通俗的说就是强度I为0, 也就是 f exp(- 2pai i (g.r) )对单胞原子求和后的模为0.这是一个集体的贡献. 但是我觉得应该注意的是正空间的原子(或者在HRTEM的投影势函数)仍然是存在的,并不会因为消光就木有了应该对应的晶面.
如上图,我根据你提供的图片选取了一个区域作了FFT和iFFT,基于DM软件,我量到g值为0.235 单位暂定为 1/m, 那么对应的晶面间距应为4.25 m.(单位仅为示意,图上笔误). 在iFFT上量取对应的晶面为{220}.
Jin
第20楼2007/07/07
Ni除了你说的fcc和hcp结构外,还有其它结构如bcc或更为复杂的正交结构,但后两种结构一般会在非平衡状态下出现。[/quote]
参照了一下朱静她们发的一篇文章,发现,如果我按hcp来标定的话,冒似可以自洽了,因为hcp (0 1 1)晶面和 fcc (1 1 1)晶面的晶面间距分别为 0.203342nm 和0.203400nm ,这样如果认为高分辨区域为hcp结构就可以使高分辨像和选取衍射像自洽,
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我个人认为你还是先按照fcc标定,因为那样和XRD比较对应
另外,我觉得你很有必要认真搞清楚HCP结构中的一些取向关系.
从你的图片来看,要么就是fcc [111]要么就是hcp[001]. 你认为标上hcp-(011)能在FFT上自洽么?