viscotektegent
第33楼2007/08/30
你做测试的时候,样品在二甲基亚砜中是否完全溶解了?一般地,你可以在溶样后在日光灯下或其他比较强的光线下观察样品溶液是否澄清(当然样品最好是无色的),如果有絮状物,那么说明溶解不完全,就有可能得到分布几乎是1 的结果,等于没分开;如果分子量很大甚至稍大,还会堵柱子呢。如果确实溶解良好,那么你可以改变浓度试试,稀一点。也可以在网上查查文献,找找相关样品的测试方法,也可以试试升温、加缓冲液(调节pH值)、加盐(解缔合)等等方法,摸索方法是很费力的,没辙,慢慢来吧。如果都不行,那就只好换溶剂了。
另外,色谱图上峰形如何呢?如果Pd是1 ,那么峰形应该很窄很瘦。那么也许你的测试是对的。
我记得北京化工大学有二甲基亚砜体系的GPC,在材料学院。
viscotektegent
第36楼2007/09/01
用乌氏粘度仪测试时,用单点法还是多点外推法?也就是说,一个样品配制几个浓度?1个还是多个?如果是单点法,你有计算公式吗?我比较感兴趣。
乌氏粘度仪测试分子量结果与GPC不一致,很正常,个中原因就太复杂了。其实这两种方法比较意义就不大,特别是在用单点法时,因为往往浓度差别很大。
如果想比较不同方法测试分子量,可以选择:膜渗透压、超速离心、场流分离等方法,如果样品分布很窄(窄分布甚或是单一分布),那么核磁NMR、MALDITOF也可以做测试,再比较。相对而言,场流分离(field flow fractionation,简称FFF)更接近GPC,是个很不错的方法,有前途,因为省去了进样前的过滤环节,分离效果也更好。
如果我们的客户中有换用氯仿体系的时候,可以帮你做做你的样品。多检测不一定能解决全部问题,但是会提供更多信息来帮助作出判断,找出问题所在。