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  • luoxiandong

    第11楼2007/08/22

    哈哈,真是无聊。
    如果确定样品必含哪些组分用面积归一还可以接受,如果是未知必含哪些物质的时候,万一拿做校正因子的组分为0,怎么办?
    物质的响应线性随浓度的变化未可知,万一响应曲线有很大的截距,那不确定度就大了。
    建议改方法,找个内标,用内标法吧!

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  • luoxiandong

    第12楼2007/08/22

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    气相色谱不是每台都能定量进样的,就算定量也要考虑分流、气流、环境等因素,做标准曲线谈何容易啊!

    guoqifen 发表:你也可以分别来做标准曲线,来确定校正因子,然后确定每个样品都可能出来的峰的校正因子,计算出每种组分的相对较正因子。然后手动输入进行定量分析。现在的软件一般都能实现

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  • 深海的海豚

    第13楼2007/08/22

    校正因子的计算时会引入正庚烷,所以,所有其他组分的校正因子其实都是相对于正庚烷的。
    最低组分含量也会在5%以上,高的估计会达到50%以上。
    校准曲线是不是就是使用外标法来做呢?
    其实,多做几个曲线倒是不会费很大的事情,主要还是想简化一点而已
    不想每次都做曲线,结果要求没有那么严格。

    guoqifen 发表:你如果有好几类样品的话,建议你多建几个定量方法,色谱条件可以不改变,如果最后你要归一化的话,建议你做校正因子的时候,以其中的一种组分为标准做其他组分的相对校正因子,这样可以消除很多因素的影响。在某个样品中其他组分如果不存在也没有关系的。但如果组分浓度变化范围宽,比如由ppm级到百分比的话,那最好做标准曲线来确定校正因子,这样更准确。如果变化不是很大就没必要了。
    个人觉得你好像把简单的问题搞得有点复杂了,其实有时候多做几个曲线可能比把那13种都放在一起的效果要好。

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  • 深海的海豚

    第14楼2007/08/22

    明白,我就是想做每个峰的校正因子的。
    不知道什么软件可以实现?我上次是用excel计算的。

    guoqifen 发表:你也可以分别来做标准曲线,来确定校正因子,然后确定每个样品都可能出来的峰的校正因子,计算出每种组分的相对较正因子。然后手动输入进行定量分析。现在的软件一般都能实现

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  • lls2004

    第15楼2007/08/22

    一般都是用纯样做校正因子,而且这样也方便。

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  • happy水中月

    第16楼2007/08/22

    你有这几种标品了,其实就是外标法,不过配制的溶液要在这几种物质的标准曲线范围内,不要离开线性范围就可以。

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  • 深海的海豚

    第17楼2007/08/22

    这个方法前提是已知几种物质,然后进行的校正因子计算,如果有未知的,也是微量的,此次试验忽略不计。可能出现组分的校正因子为0的情况的。
    你说的物质的响应线性随浓度的变化未可知,我觉得倒是真的有点让我觉得困扰了。这也是我所担心的,如果我按照10%进行校正因子计算,结果样品含量都在50%,那么这样的校正因子还可靠么?
    或者,校正因子是相对于仪器、色谱条件所固有的,无论怎么都不会变化的?
    内标法每次都需要加入内标物质,需要称量,日常操作不是很快速方便,
    想找到可以直接进样,较为快速、准确的方法。

    luoxiandong 发表:如果确定样品必含哪些组分用面积归一还可以接受,如果是未知必含哪些物质的时候,万一拿做校正因子的组分为0,怎么办?
    物质的响应线性随浓度的变化未可知,万一响应曲线有很大的截距,那不确定度就大了。
    建议改方法,找个内标,用内标法吧!

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  • 深海的海豚

    第18楼2007/08/22

    做校正因子的时候是用纯样配成的混合样品。

    lls2004 发表:一般都是用纯样做校正因子,而且这样也方便。

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  • 茅茅

    第19楼2007/08/22

    lqqer,气相色谱法很少用归一法定量的。归一法一般用于测定样品的主成分,不知道我的理解是否正确。
    比如丙二醇的测定就是很好的例子。
    一般最好的定量法还是对照品法。不知你具体做什么东西,一次要分13种物质,不简单啊!

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  • guoqifen

    第20楼2007/08/22

    不知道什么软件可以实现?我上次是用excel计算的。[/quote]
    你们没有色谱工作站么?一般的工作站都有这个功能。相对校正因子也不一定非得用正更烷做,用你样品中几乎都出现的一个组分就可以,被用作标准的组分的相对校正因子设为1。可以看出你想用校正归一做,这是最好的方法了。如果组分含量在5%-50%之间的话,可以作曲线,也可以选一个单标,反正要求也不是很高。你不要总做校正,可以时不时拿标液校一下,不偏差就可以继续使用。

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