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  • 深海的海豚

    第21楼2007/08/22

    其实,我觉得所说的线性范围是最不好说的了
    如果我配的浓度低,而未来样品浓度高,那么肯定有可能超过线性了吧?
    我再配一个和测得样品的相同比例的控制样品,
    进行测定,应该就可以证实我的曲线是否在线性范围内了吧?

    lianlxh 发表:你有这几种标品了,其实就是外标法,不过配制的溶液要在这几种物质的标准曲线范围内,不要离开线性范围就可以。

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  • 深海的海豚

    第22楼2007/08/22

    嗯,我也更喜欢对照品法(外标),但是,实际应用的时候,
    由于我们是手动进样,说实话,外标法虽然可以满足药典的RSD,
    但是,对于结果的重现性我真的不敢认可,
    无论外标还是内标,都需要每次的对照品进样或者配制内标溶液,
    没法满足我们每天如此多样品的分析要求。
    所以,不得以而为之啊!
    不管怎么说,面积百分比法做起来最省时省事。
    分离已经没有问题了,
    但是,担心不同物质的响应,不呈线性,所以想"校准"一下.

    mhq111111 发表:lqqer,气相色谱法很少用归一法定量的。归一法一般用于测定样品的主成分,不知道我的理解是否正确。
    比如丙二醇的测定就是很好的例子。
    一般最好的定量法还是对照品法。不知你具体做什么东西,一次要分13种物质,不简单啊!

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  • 深海的海豚

    第23楼2007/08/22

    你们没有色谱工作站么?一般的工作站都有这个功能。相对校正因子也不一定非得用正更烷做,用你样品中几乎都出现的一个组分就可以,被用作标准的组分的相对校正因子设为1。可以看出你想用校正归一做,这是最好的方法了。如果组分含量在5%-50%之间的话,可以作曲线,也可以选一个单标,反正要求也不是很高。你不要总做校正,可以时不时拿标液校一下,不偏差就可以继续使用。[/quote]
    噢,这样啊,我还以为必须用正庚烷呢(好在正庚烷分离的也不错)
    选择一个"单标"是什么意思啊?我有点不太理解

    guoqifen 发表:不知道什么软件可以实现?我上次是用excel计算的。

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  • 茅茅

    第24楼2007/08/22

    可以把13个对照溶液也配在一起,就可以一一对应了。不用校正。

    lqqer 发表:[嗯,我也更喜欢对照品法(外标),但是,实际应用的时候,
    由于我们是手动进样,说实话,外标法虽然可以满足药典的RSD,
    但是,对于结果的重现性我真的不敢认可,
    无论外标还是内标,都需要每次的对照品进样或者配制内标溶液,
    没法满足我们每天如此多样品的分析要求。
    所以,不得以而为之啊!
    不管怎么说,面积百分比法做起来最省时省事。
    分离已经没有问题了,
    但是,担心不同物质的响应,不呈线性,所以想"校准"一下.

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  • 深海的海豚

    第25楼2007/08/22

    以前没有做过这么多,只做过5种的配样、测定,发现测出的结果和称量的居然差距非常大,有的能差距30%,所以,这次比较担心才是。

    mhq111111 发表:可以把13个对照溶液也配在一起,就可以一一对应了。不用校正。

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  • 茅茅

    第26楼2007/08/22

    曾经由于经费问题我也是用手动进样的,加班常要通宵呢!根本睡不着,总想着下一针的进样时间又要到了,别错过。说真的,有了自动进样器,方便多了!也精确多了!不用再熬夜加班了!
    气相的精密度能达到0.5-1以内,千真万确,好的时候偏差只有0.1%。还是那句话,有钱才能办成事!让你们公司老板买一个吧!

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  • 茅茅

    第27楼2007/08/22

    问一下是残留溶剂吗?

    lqqer 发表:以前没有做过这么多,只做过5种的配样、测定,发现测出的结果和称量的居然差距非常大,有的能差距30%,所以,这次比较担心才是。

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  • 深海的海豚

    第28楼2007/08/22

    嘿嘿,非常明白,但是没有用的
    自动进样的精确程度,在气相肯定比人工要好的多,但是,老板是这么算账的:一台自动进样多少money?一个人多少money?如果让三个人24小时专门做样,做10年,也比自动进样要节约money!

    mhq111111 发表:曾经由于经费问题我也是用手动进样的,加班常要通宵呢!根本睡不着,总想着下一针的进样时间又要到了,别错过。说真的,有了自动进样器,方便多了!也精确多了!不用再熬夜加班了!
    气相的精密度能达到0.5-1以内,千真万确,好的时候偏差只有0.1%。还是那句话,有钱才能办成事!让你们公司老板买一个吧!

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  • 深海的海豚

    第29楼2007/08/22

    噢,不是残留,就是在测含量,多种物质的含量。

    mhq111111 发表:问一下是残留溶剂吗?

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  • 茅茅

    第30楼2007/08/22

    强烈同情ing!那就用内标法来解决这个问题行吗?可以把13种成分分为两组A和B,每组选一个成分作为内标,比如A组选A1作为内标测定B组的所有成分,B组选B1作为内标测定A组的所有成分。
    可行吗?你思考一下!

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