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明
第47楼2007/08/23
其实用面积算问题应该不大。因为我们做加标回收时就知道回收率在95%以上。
或者用峰高算罗。lqqer 发表:
试验概况：
我想分离几种样品，这些样品都是混合物，
每一种大概含有3～8个不同的组分，一共算起来有13种，
现在我已经确定好了一个方法，可以把这十三种组分一一分离良好。
现在想用面积归一化法得出各个组分的含量，
因为在FID系统中，面积归一的结果和真实结果有一定差距；
所以，我想确定一下这个方法的定量校正因子，
问题：
1. 我是否可以把这十几种物质配制成一个样品，计算定量校正因子？
2. 这样的校正因子是否可以适用于所有的样品？
3. 如果样品含有的组分少于十三种，会不会有问题？
4. 是否必须根据不同样品的不同组分和比例，配制一个样品，测定定量校正因子？
5. 测定校正因子的时候，是不是要考虑样品的组分和大致的比例？
问题有点多，谢谢大家！
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penn007
第48楼2007/08/24
如果您有这13个标样，建议用外标法做标准曲线确定各个组分的校正因子，把13个标样配在一起做一个混合标样储液（Stock Solution)，稀释成不同浓度的标样溶液， 确定线性范围。 测定样品组分时，只要不要离开线性范围就可以。如果某个组分浓度不在线性范围，您可以通过样品的稀释或浓缩来调整样品工作溶液的浓度。
如果您没有这13个标样，建议用内标法，楼上已讨论很多了。
Waters 的Millenium/Empower色谱软件 或 惠普、安捷能的ChemStation 色谱软件都可以处理这些计算工作lqqer 发表:这个方法前提是已知几种物质，然后进行的校正因子计算，如果有未知的，也是微量的，此次试验忽略不计。可能出现组分的校正因子为0的情况的。
你说的物质的响应线性随浓度的变化未可知,我觉得倒是真的有点让我觉得困扰了。这也是我所担心的，如果我按照10％进行校正因子计算，结果样品含量都在50％，那么这样的校正因子还可靠么？
或者，校正因子是相对于仪器、色谱条件所固有的，无论怎么都不会变化的？
内标法每次都需要加入内标物质，需要称量，日常操作不是很快速方便，
想找到可以直接进样，较为快速、准确的方法。