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  • pengluting

    第11楼2007/08/30

    我不知道是我的仪器有问题还是什么原因,苏丹红的响应,标品进样也就一号能达到十个ppb,四号最好也就能达到四十。请注意,这里说的是标品,国标方法里有好几类样品经过处理都是稀释了好几倍的。像辣椒油等。

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  • pengluting

    第12楼2007/08/30

    虽然说仪器的响应会有差别,但能差那么多?

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  • zyh218

    第13楼2007/08/30

    这里说的响应是指的方法检测限吧,我们做的结果与此相似,这应该算是正常的结果吧!

    对不同的样品,取样量不同,其检测限也会不同.

    pengluting 发表:我不知道是我的仪器有问题还是什么原因,苏丹红的响应,标品进样也就一号能达到十个ppb,四号最好也就能达到四十。请注意,这里说的是标品,国标方法里有好几类样品经过处理都是稀释了好几倍的。像辣椒油等。

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  • zpy

    第14楼2007/08/30

    国标是怎么做的我不知道.对于苏丹红的混标只要用乙睛和水以适当的比例就可以很好的分开!你可以充分的利用仪器,只有自己亲自摸索和赏识,才会有收获.祝你成功!

    jennybai 发表:我按照国标GB/T19681-2005检测苏丹红,但是做标准曲线的时候,苏丹红3不出峰,其余正常,不知道是什么原因?请大家多多指教,谢谢.
    我用的AGILENT1100液相.

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  • luoxiandong

    第15楼2007/09/01

    中国人是有智慧,但是做国标的人有没有智慧就仁者见仁啦,
    如果用国标和EPA的方法对比一下,你就知道国标简直是狗屎。为什么人家就能做的那么全面呢?国标漏洞百出,不过是给评审的人找点拿红包的空子罢了。
    做国标的不算闲人,是懒人罢了。
    建议用AOAC的方法来做吧,或者用ISO的方法吧,不过国标也要会做,不然评审就要卡壳啦!
    做苏丹红再简单不过了。

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  • luoxiandong

    第16楼2007/09/01

    上面的zyh218兄好象挺废话的,
    人家说来说去不就是说方法检测限吗?
    按方法做,定了取样量,定了定溶体积,流动相也确定;方法的检测限就和提取率、损失率相关。
    但流动相的不合适会影响到仪器的检测限。
    做事情要实事求是,检测限做不到就是做不到嘛。为什么要虚报呢?

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  • zyh218

    第17楼2007/09/02

    luoxiangdong坛友应该是个行家。

    对于方法的检测限问题,确实应该实事求是,这是做检测的最起码要求。

    如果说GB/T19681-2005中苏丹染料的检出限存在虚报,本人不完全赞同。
    这里面的问题可能是如何来表述的问题。实际上,标准中一共涉及了四类样品,而每种样品的取样量并不是确定的,都是推荐的一个取样量范围。对于粉状样品或油状样品,如果按最低的1克和0.5克的量取样的话,其检测限能否达到10ppb,可能是个问题;但如果增加取样量,则检测限可能达到10ppb。也许在对检测限进行描述时,应针对不同的样品类型进行分别描述,同时明确某一检测限是在多少取样量下获得的。

    此外,方法的检测限除了如luoxiangdong朋友所说的,与取样量、定溶体积、流动相的选择、回收率等有关外,分析用色谱柱的选择也应该有比较大的影响。GB/T19681中选用的色谱柱为粒径为3.5 μm 的Zorbax SB-C18柱,采用该色谱柱或许能获得更低的检测限。

    总之,方法的检测限会受到很多因素的影响,究竟该怎样表述更好呢?

    luoxiandong 发表:上面的zyh218兄好象挺废话的,
    人家说来说去不就是说方法检测限吗?
    按方法做,定了取样量,定了定溶体积,流动相也确定;方法的检测限就和提取率、损失率相关。
    但流动相的不合适会影响到仪器的检测限。
    做事情要实事求是,检测限做不到就是做不到嘛。为什么要虚报呢?

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  • 意境

    第18楼2007/09/02

    客观地讲应该不是标准的问题,我们是按行标作,标样几ppb也会有点小峰的,只是不能准确定量而已,看一下你的标样,设定的条件或者柱子有没有问题。另外,虽然国标目前仍然不能和国外的标准媲美,但是也不像有些人讲的那么不堪,当制定标准时,也是要经过多个实验室验证的,也就是说,制定出来的标准至少有一点可以讲,那就是经过不同实验室和不同仪器实验过的,即使检出限没有一定的保证,但检验相应的物质肯定是可行的,至于检测限还牵扯到仪器,取样等一些因素的影响。个人意见,不合理之处请指正,谢谢!期待楼主的解决结果!

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  • 贝壳里的海

    第19楼2007/09/02

    国标的这个方法不大好操作阿,中性氧化铝填料的极性很难控制。我们做的时候,能不过柱子就不过柱子。我们进样跑出来的峰都很漂亮,用的流动相就是国标里的,不过,苏3的峰要比别的宽而矮。如楼主遇到的问题,我有如下意见:可以先进样大浓度的苏3单标,我觉得应该可以出峰,如果不出峰的话可能是柱子不合适,我们用的是C18.另外,因为方法里是考虑到让苏丹四种都出峰,这样,苏3的峰在给定的采集波长里响应值就不是最好的了。你可以在跑单标的时候调一下采集波长。当然最好用光电二极管阵列检测器进行3D扫描,然后提取色谱,可以找到苏3最佳采集波长。

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  • luoxiandong

    第20楼2007/09/03

    国标真的很差劲,信不信由你。
    嘻嘻哈哈~~

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