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  • 三根木头

    第14楼2007/09/18

    如果样品中含有目标物质,采用系列浓度进行校准能够减少误差。但是实际工作中是不可能这么做的。象一批样品上百个,种类繁多,只能是先用标准溶液进行粗筛,然后在确证的时候选取与需要确证的同类干净样品进行添加做校准曲线。

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  • loacao

    第15楼2007/09/19

    这就是Matrix-matched calibration standard 方法吧




    amumu 发表:在网上看到了很多关于农残回收率的帖子,但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性,但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候,不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行,取样品加入已知浓度的标样系列,同时做空白和加标(最好都放置过夜)。然后用所加的系列浓度做校准曲线,对空白和加标样品进行计算。这样,因为样品相同,操作步骤相同的,加入的溶剂也是相同的,可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响,只要校准曲线线性相关满足要求,样品平行性好,做出来的回收率肯定不错。

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  • realtiger

    第16楼2007/09/19

    这是使用的基质匹配校准曲线,跟标准加入法有本质区别
    标准加入法的做法是在数份样品(待测)溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定,根据所得曲线,用外推法求得样品溶液的浓度——目的是为了求得被加入样品中未知目标物的含量
    而楼主只是使用样品基质配制标准溶液,是补偿基质效应的一种方法
    两者的相同点:都是利用相同的样品基质背景来补偿样品基质给测定结果带来的误差

    hotdoglet 发表:楼主,觉得你的方法像标准加入法。

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  • 青橄榄

    第18楼2007/10/31

    这个解释看的比较清楚明了,但楼主提出的方法倒是把人弄糊涂,是否应该先定义方法验证中的回收率。

    realtiger 发表:这是使用的基质匹配校准曲线,跟标准加入法有本质区别
    标准加入法的做法是在数份样品(待测)溶液中加入不等量的标准溶液,然后按照绘制标准曲线的步骤测定,根据所得曲线,用外推法求得样品溶液的浓度——目的是为了求得被加入样品中未知目标物的含量
    而楼主只是使用样品基质配制标准溶液,是补偿基质效应的一种方法
    两者的相同点:都是利用相同的样品基质背景来补偿样品基质给测定结果带来的误差

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  • mycolity

    第19楼2007/11/01

    楼主说得不错,但初检测农残的同行要注意做纯溶剂配的标液与含基质的标准比较,这样才能发现问题。在这里想问问楼主,是否是农残分析老手了?在下挺佩服,也做农残多年,以后多交流。

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  • ghhhhh

    第21楼2008/09/03

    这个方法比较危险,
    1、做不同样品是需要每种样品做一条标准曲线,如果只做一种样品,用它去定量其它种类的样品,结果会有很大的偏差,而回收率看不出问题,自己都会被蒙在鼓里,
    2、运气不好的话,所选的样品是阳性样,马上死翘翘了。

    另外,这个方法可以监控前处理和上机过程的误差(相对来说可以),但它无法监控实际提取效率。满足1、2后也不一定能确保结果准确

    amumu 发表:在网上看到了很多关于农残回收率的帖子,但是都没有讲到点子上。加标主要是要验证方法的可行性,但是方法在操作过程中受到很多因素的影响。特别是在做菜样回收率的时候,不同的样品其基质对农药的影响是不同的。我的做法是。同时做平行,取样品加入已知浓度的标样系列,同时做空白和加标(最好都放置过夜)。然后用所加的系列浓度做校准曲线,对空白和加标样品进行计算。这样,因为样品相同,操作步骤相同的,加入的溶剂也是相同的,可以同时消除溶剂、基质及操作过程中环境等因素对农药提取情况的影响,只要校准曲线线性相关满足要求,样品平行性好,做出来的回收率肯定不错。

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  • ghhhhh

    第22楼2008/09/03

    还是按经典思路来,使用标液,结果好与不好心中有数,按楼主的定量方法,只要相关系数和平行好,回收率应该是100左右的,但却不能保证结果的准确。

    标准加入法应该是最准确的,但与楼主思路不同

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  • smallhill

    第23楼2008/09/03

    每种样品要找一个空白样来做基质标准曲线。。还要做一个平行添加。。。

    极端一点:即使同一种样品,不同产地可能也不同啊。。

    当然回收率一定好做。。。但结果不一定准确。。

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  • 戈壁明珠

    第25楼2008/09/15

    应助达人

    基质干扰肯定要克服的,不然有些回收率上不去,有些回收率却高的离谱。问题在于,要做一批样,有一百来个,带平行做,中间要做加标回收,不可能每个都带回收,还做基质标,这是不现实的,如果实验室每天做一两个样,随便怎么做都可以,大批样只能随机加标,回收率在一个合适的范围即可,旨在说明本次前处理过程是合理的,对被测物的提取,净化合乎规定,如果仪器状态也是稳定的,则此分析结果可以认为是合格的。实际上即使你的回收是100%,也不能说明你的样品检测结果一定是最准确的。

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  • zqtcm

    第26楼2009/10/10

    我做了土壤20种有机氯的回收率,18个很好,2种DDT回收率都超高,200%以上,怎么回事?做了几次都是如此,请指点!

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