锤子
气相色谱仪的检测器 TCD检测条件的选择 ×检测器未通气时绝对不能加电流,否则检测器的核心部件铼钨丝会在短时间内烧毁 1.载气种类、纯度和流量 通常使用氢气或者氦气作为载气,因为它们的热导系数远远大于其它化合物,故灵敏度高,且易于定量,线性范围宽。 2.载气纯度 载气纯度影响灵敏度,实验证明:在电桥电流120mA~200mA范围内,用99.999% 的超纯氢气比用99%的普氢灵敏度高6%~13%。载气纯度对峰形也有影响,用TCD 作高纯气中杂质检测时,载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则易出倒峰。 3.载气流速 TCD为浓度型检测器,对流速波动很敏感,TCD的峰面积响应值反比于载气流速。 因此,在检测过程中,载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下,以低一些为 妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。 4.电桥电流 电桥电流可以显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与电流的3次方成正比。但是 电流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。 TCD使用的注意事项 1.如果使用大口径毛细柱,确保毛细管柱插入池深度合适 若使用毛细管柱,毛细管柱端必须在样品池的入口处,若插入池内,则灵敏度下降,峰形差,若毛细管柱离池入口处太远,峰变宽和拖尾,灵敏度也低。 2.避免热丝温度过高而烧断 任何热丝都有一最高承受温度,高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载 气种类,桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小,桥电流和池体温度高,则 热丝温度也高 3.避免样品或固定液带来的异常 样品损坏热丝,酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物能使测量热丝的 阻值改变,特别是注入量很大时,尤为严重。样品和固定液冷凝,高沸点样品或固定液在检测器中冷凝,将使噪声和漂移变大,以致无法正常工作。 4.确保载气净化系统正常 载气中若含氧,将使热丝长期受到氧化,有损其寿命,故通常载气应加净化装置,以除去氧气。 5.注意TCD、柱箱的温度控制精度 因为TCD的工作原理建立在温度变化上,所以温度变化对检测器的影响最大 除了要求桥电流稳定外,TCD的灵敏度越高,对温度控制精度的要求也越高。
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