Lambda 紫外分光光度计测试水中氰化物含量

2017/07/27   下载量: 6

方案摘要

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应用领域 环保
检测样本 环境水(除海水)
检测项目 无机阴离子>氰化物
参考标准

氰化物广泛应用于工业生产过程中,包括金属电镀、精炼和煤炭气化。游离氰化物是最有毒的形式,指样品中氰离子(CN-)和氰化氢(HCN)的总和。USEPA 已确定饮用水中游离氰化物最大污染限制为0.2mg/L,以此来防止神经损伤和呼吸问题。在美国,大多数地表水中平均氰化物的浓度低于3.5μg/L。然而,工业排放会导致更高的浓度。虽然氰化物在碱性条件下通过氯化可以从水源中去除掉,但是由于其对水生生物严重的毒性,常规监测它的浓度是必要的。本文使用Lambda 265 紫外可见分光光度计和CHEMetrics氰化物测试试剂盒,对游离氰化物进行定量分析。

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配置单
方案详情

原理
CHEMetrics 氰化物测试试剂盒采用异烟酸- 巴比妥酸方
法。氰化物与氯离子反应生成氯化氢(CNCl),氯化氢
与一种稳定的异烟酸- 巴比妥酸试剂反应生成蓝色的络
合物。该络合物可通过分光光度法在600nm处进行测量,
并且直接与氰化物的浓度成正比。该测试方法适用于废
水和地表水中浓度范围为0-0.40mg/L 的游离氰化物,可
通过将600nm 处的吸光度值带入到已知的方程得到其浓
度。需要一个初步的蒸馏步骤来确定总的氰化物浓度。

试剂与器材
1. CHEMetrics 氰化物测试试剂盒(K-3803)- 包含30
个安瓿瓶、参比样品、A-3804 中和剂、A-3801 催化剂、
注射器和样品杯
2. PerkinElmer Lambda 265 PDA 紫外可见分光光度计
3. UV Lab 软件
4. pH 试纸
5. 游离氰化物标准溶液(996±6mg/L CN)由Sigma-
Aldrich(90157)供应
6. 去离子水
7. 容量瓶(100mL)
8. 微量移液管

方法
水中游离氰化物储备液, 由Sigma-Aldrich 供应, 在
100mL 容量瓶中,通过一系列去离子水稀释,用来制备
氰化物工作标准溶液(0.2mg/L)。(注:所有样品应通
过氢氧化钠或者盐酸溶液调节pH 值在7.5-11 之间,防
止氰化物气体挥发。)
准备好溶液之后,将10mL0.2mg/L 氰化物标样装入样品
杯中,然后用注射器加入1.5mL A-3804 中和剂并搅拌。
震荡后再加入5 滴A-3801 催化剂并搅拌。将安瓿瓶的
尖端放入样品杯中并按下。翻转安瓿瓶数次,有利于混
匀、干燥、最后静置15min,然后在分光光度计上测量
600nm 处的吸光度值。15min 后,最大吸光度值保持不
变30min。使用去离子水作为试剂空白,执行同样的操作。
使用 UV Lab 软件,Lambda 265 仪器参数如图1 设置用
来测试600nm 处吸光度。建立一个方程用来计算游离氰
化物浓度,如方程1 所示。测量完试剂空白后,试剂瓶
中已知标准氰化物溶液吸光度即被记录。

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