固态复合调味料营养成分>碘检测 | 依据法规要求采用火焰原子吸收光谱法对混合香辛料中的必需元素进行定量测定-珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	固态复合调味料
检测项目	营养成分>碘
参考标准	（EPA）3052

对于食品中必需元素的含量有了越来越多的监控要求。为了达到这个目的，我们需要找到一个灵敏度高，快速而且成本低的方法。对于食品样品中痕量金属的日常定量已经用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）4，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）5,6，石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）7以及火焰原子吸收光谱法（FAAS）8,9,10来进行测定。与其它技术相比，FAAS具有精度高，操作简便，运行成本低，对操作者要求低等特点。本实验有两个主要的目的：（1）采用火焰原子吸收光谱法必需金属元素进行测定（尤其是钴，铜，锰，镍和锌），这些元素可能存在于市场上的一些主要品牌的香料中。（2）交叉参考由美国能源部（USDA）规定的每日耐受摄入量限值的检测水平。

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配置单

珀金埃尔默原子吸收光谱仪PerkinElmer PinAAcle 900
型号：PinAAcle 900

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仪器
本实验是在珀金埃尔默的PinAAcle 900T原子吸收光谱仪(Shelton, CT, USA)上进行的，仪器上配备了直观的Winlab32软件，该软件具有分析样品，报告，数据存档以及确保监管合规性的功能。高效率的光学系统以及固态检测器的使用使仪器表现出非常卓越的信噪比。固态检测器在同时检测低紫外和长波段时同样有非常高的检测精度。火焰法的仪器条件见表1（第3页）。实验中所有样品的测定均采用为高灵敏度雾化器（货号为N3160144），读数时间为3秒。测定信号类型为AA啊，标准曲线的拟合方式为线性过零点。

对于香料样品和标准物质的消解采用微波消解仪进行处理（CRM）。此微波消解系统为工业型微波消解炉，配备了多种配件以满足不同样品的消解。样品采用PTFE材质的100毫升高压罐进行消解。样品消解程序见表2（第三页），参考方法为美国环境保护署（EPA）3052方法。

标准，样品及标准物质的制备
PE纯单元素标准作为储备液用于工作曲线的配置 (货号. Co: N9303766;Cu: N9300183; Mn: N9303783; Ni: N9300177; Zn: N9300178).工作标准点采用体积/体积逐级稀释的方式进行配置，这些标准点均是在能自由站立的50毫升聚丙烯瓶（货号为B0193234）中配置的。每个元素的标准曲线均由4个点组成，即一个空白和三个标准点，在样品分析之前进行标线的分析，所有标线的相关系数均优于0.999（见第五页附件）

ASTM®型一级水 (Millipore Massachusetts, U.S.) 用于配置0.2%的硝酸，作为校准空白和稀释液。NIST 1568a CRM 米粉标物中的痕量元素用于验证方法的可靠性。每个元素标准曲线的中间点作为质量控制检查点。从超市购买了印度的三个品牌的香料粉末和草药样品（芫荽粉，生姜粉，黑胡椒粉）进行分析。

一式两份准确称取0.5 g左右的样品和CRM，然后将样品置于消解罐中。消解完的样品用0.2%的硝酸转移到25毫升的聚丙烯小瓶中。所有的样品容器都在10%V/V的硝酸中浸泡至少24小时清洁并用大量的去离子水冲洗后使用。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

钻石会员丨第22年

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