酱油重金属>总砷检测 | 化学原子化-原子吸收光谱法直接测定酱油砷含量的方法研究-珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

方案摘要

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应用领域	食品/农产品
检测样本	酱油
检测项目	重金属>总砷
参考标准	无

建立一种化学原子化—原子吸收光谱法快速测定砷的方法。样品仅通过加酸定容处理后，通过对介质酸度、硼氢化钠浓度、氢氧化钠浓度、载气流速等条件的优化，直接测定酱油中的砷含量。在选定的条件下，该方法的检出限（3σ）为0.10μg/L，在0~10μg/L 内线性良好，回归方程：Y=0.05667X+0.00303，回收率97.7~100.5%，相对标准偏差（n=7）为0.21~1.02%。本方法简便、高灵敏度、高精密度、无背景校正，采用珀金埃尔默的原子吸收光谱仪能够很好的检测酱油中总砷。

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配置单

原子吸收光谱仪PerkinElmer PinAAcle 900
型号：PinAAcle 900

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方案详情

1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 试剂
砷标准溶液（1000μg/mL）国家钢铁材料测试中心；盐酸（GR）、氢氧化钠（GR）
国药集团化学试剂有限公司；实验用水：美国PALL 公司MK2 超纯水装置生产的一级实验
用水；硼氢化钠（≥98.5%）、抗坏血酸、硫脲、酱油均为国产。
1.1.2 仪器
AA 700 原子吸收光度计、N3050605 砷元素无极放电灯（珀金埃尔默企业管理（上海）
有限公司）；MCA-202 微型化学原子化器（专利号：ZL200420084256.7）。
1.2 方法
1.2.1 试剂配制
硼氢化钠+氢氧化钠溶液：配置一定质量浓度的硼氢化钠+氢氧化钠溶液作为还原剂。现
配现用。
硫脲+抗坏血酸溶液：称取5.0g 硫脲，加入40mL 水加热溶解，待冷却后加入5.0g 抗
坏血酸，稀释至50mL，现配现用。
1.2.2 标准溶液配制
砷标准使用液（100μg/L）：使用砷标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释至标准使用液
（100μg/L），备用。
分别吸取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 砷标准使用液(100μg/L)于1 组
25mL 容量瓶中，各容量瓶中加入2mL 硫脲+抗坏血酸溶液，用10%盐酸定容，摇匀静置
30 分钟，该组溶液即为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L 浓度的砷标准系列溶液。
1.2.3 样品前处理

准确吸取5.0mL 酱油至25mL 容量瓶中，加入2ml 硫脲+抗坏血酸溶液，用10%盐酸
定容，摇匀静置30 分钟，待测。
1.2.4 仪器条件
将AA700 原子吸收光度计测定方式设置成MHS 模式，设定下列仪器条件：砷元素无
极放电灯电流：400mA；波长选择：193.7nm；狭缝：0.7H；积分方式：峰面积法；积分时
间：15s；延迟时间：2s；BOT 时间：2s；燃气流量：乙炔1.0L/min；助燃气流量：空气
8.0L/min。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

钻石会员丨第22年

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