高纯锌中锑的ICP-AES 法测定干扰探讨

2018/01/23   下载量： 14 次

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应用领域 钢铁/金属
检测样本 其他
检测项目
参考标准 无

电感耦合等离子体原子发射光谱仪谱线库推荐的前三条锑谱线为206.836nm、217.582nm和231.146nm，其中206.836nm相对灵敏度最高、检出限最低。本文针对ICP-AES 法测定高纯锌中的痕量锑，结合背景等效浓度(BEC)、检出限、相对灵敏度、信噪比等选用了上述三条锑谱线为分析线，探讨了高纯锌基体对痕量锑测定的光谱干扰问题。实验表明：用标准加入法分析样品并计算加标回收率时虽然三条谱线的回收率在95%~103%之间，但不同谱线样品测定结果存在较大差异；ICP-AES 法在锑谱线217.582nm和231.14nm下的测定结果和GD-MS 法、ICP-MS 法、AAS 法的测定结果具有一致性；三条谱线下分别测定锑校准空白和锌标准溶液(1mg·mL-1)，发现锌基体在206.836nm处产生了峰的完全重叠干扰，导致锑测定结果偏高。因此高纯锌中痕量锑的测定拟选择次灵敏度分析谱线217.582nm和231.146nm。

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1.2 仪器工作条件
进行仪器工作条件优化试验，最终选定仪器工作条件为等离子体气流量：15L·min-1；雾
化器流量：0.55L·min-1；辅助气流量：0.2L·min-1；泵提取量：1.5mL·min-1；功率：1.3KW；
观测高度：11.0mm；等离子体观测方向：轴向；重复次数：2 次。
1.3 试验方法
称取1.000g 样品(精确至0.0001 g)于4 个100mL 烧杯中，用少量去离子水湿润，加入
15mL 硝酸溶液(1+1)于电炉上加热溶解试样，待试样溶解完全，取下冷却后转移至100mL容量瓶中。采用标准加入法，克服基体干扰，在测定样品中，加入被测元素，制作工作曲
线。配制浓度为100μg·mL -1 的锑标准溶液，在试样中分别加入0.00ml、0.25ml、0.50ml 和
1.00ml 的100μg·mL -1 的锑标准溶液，用去离子水定容并摇匀，相对应的锑标准系列浓度分
别为0.00 mg·L-1、0.25mg·L-1、 0.50mg·L-1 和1.00mg·L-1。

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文献贡献者

珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
钻石会员 丨 第22年
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