方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 小麦粉 |
检测项目 | 重金属>铝 |
参考标准 | 无 |
采用微波消解法和密闭高压消解法同时对样品进行前处理,然后用电感耦合等离子体质谱法测定其中铝的含量。对两种方法的消解效果进行对比,结果表明:HNO3-H2O2-HF 密闭高压消解体系可实现样品中铝的充分溶解,样品回收率为98.7%-105.1%,相对标准偏差为2.7%-4.2%。该方法消化彻底、操作安全简便,而且准确度高、精密度好,更适合大批量样品的处理。
2.2 样品的前处理方法
2.2.1 密闭高压消解法
称取样品约0.25 g 左右于100mL 密闭式聚四氟乙烯消解内罐中,加入7.0mL 硝酸在
60~90℃下预消解2h 后(或放置过夜),再加入2.0mLH2O2 和0.2mLHF 后盖好内盖,旋
紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱中,140~170℃保持4~6h,在箱内自然冷却至室温,缓
慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,放在控温电热板上 140~160℃赶酸,待溶液约剩
1.0mL 时,用水洗涤消解罐3~5 次,洗液合并于50mL 塑料容量瓶中,用水定容至刻度,
混匀备用。同时做试剂空白试验和质控样。
2.2.2 微波消解法
称取样品约0.25 g 左右于50mL 密闭式聚四氟乙烯的微波消解罐中,加入7.0mL 硝酸
在智能控温电加热器中预消解3h 后,再加入2.0mLH2O2 和0.2mLHF 在设定的微波消解条
件进行消解。消解完毕后,冷至室温。打开消解罐,用少量水冲洗上盖内壁,合并至罐中。
置消解罐中于140~160℃智能控温电加热器中赶酸,待溶液约剩1.0mL 时,用水洗涤消解
罐3~5 次,洗液合并于50mL 塑料容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空
白试验和质控样。微波消解程序见表1。
HS-GCMS对聚醚多元醇中的氯氟烃和氢氯氟烃的测定分析
使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质
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